有機熱載體安全技術條件
1 範圍
本标準(zhǔn)規定了各種(zhǒng)類(lèi)型的有機熱載體鍋爐及其傳熱系統所使用有機熱載(zǎi)體的術語和定義、一般要求、質量指(zhǐ)标和試驗方法、判(pàn)定與處置、檢驗周(zhōu)期和取樣、混用、回收處理、傳熱系統的清洗、更換與(yǔ)廢棄。
本标準适(shì)用于以各種有(yǒu)機熱載(zǎi)體鍋(guō)爐為加熱設備，并以間接加熱為目的的有機熱載體，不适用于僅(jǐn)以冷凍和低溫冷卻為目的的有機熱載體。
2 規範性引用文件
下列文(wén)件中(zhōng)的條款通過本标準的引用而成為(wéi)本标準的(de)條款。凡是注日期的引(yǐn)用文件，其随後所有的修改單（不包括勘誤的内容）或修訂版均不适用(yòng)于本标(biāo)準，然而，鼓(gǔ)勵根據本标準(zhǔn)達成協議(yì)的各方研(yán)究(jiū)是否可使用這些文件的最(zuì)新版本。凡是不注日期的引(yǐn)用文件，其最新版本适(shì)用于本(běn)标準。
GB/T 259 石油産品(pǐn)水(shuǐ)溶性酸(suān)及堿測定法(fǎ)
GB/T 261 閃點的測定 賓(bīn)斯基-馬丁(dīng)閉口杯(bēi)法（GB/T261—2008，ISO 2719：2002，MOD）
GB/T 265 石油産品(pǐn)運動粘度(dù)測定法和動力粘度(dù)計算法
GB/T 268 石(shí)油産品殘炭測定法（康氏法(fǎ)）
GB/T 1884 原油和液體石油産品密度實驗室測定法(fǎ)(密度計法)(GB/T 1884—2000，eqv ISO 3675：1998)
GB/T 1885 石油計量表(GB/T 1885—1998，eqv ISO 91-2:1991)
GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756—1998，eqv ISO3170:1988)
GB/T 6536 石油産品蒸餾測定法(GB/T 6536—1997，eqv ASTM D86-95)
GB/T 6682 分析試驗使用水規格和試驗方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696:1987，MOD）
GB/T 11133 液(yè)體石油産(chǎn)品水含(hán)量測定(dìng)法（卡爾·費休法）
GB/T 11137 深色(sè)石油産品運動粘度測定(dìng)法(逆流法)和動力粘度計算法
GB/T 16483 化學品安全技術說明書 内容和項目順序
GB/T 17144 石(shí)油産品殘炭測定法（微量(liàng)法）（GB/T 17144—1997，eqv ISO 10370:1993）
GB/T 23800 有(yǒu)機熱載體熱穩定性測定法（GB/T 23800—2009，DIN 51528:1998，MOD）
GB 23971-2009 有機熱載體（DIN 51522:1998，MOD）
SH/T 0170 石油産(chǎn)品殘炭測定(dìng)法（電(diàn)爐法(fǎ)）
SH/T 0246 輕質石油産品中水含量測定法（電量法）
SH/T 0558 石油餾分沸程分布測定法（氣相色譜法(fǎ)）
SH/T 0604 原油和石油産品密(mì)度測定法（U型振動管(guǎn)法）
3 術語和定義
下列(liè)術語和定義适用于本标準。
3.1
有機熱(rè)載體heat transfer fluids
作為傳熱(rè)介(jiè)質使用(yòng)的有機物質的統稱。
注： 有機熱載體包(bāo)括被稱(chēng)為熱傳導液（heat transfer fluids）、導熱油 （hot oils）、有機傳熱介質（organic heat transfer carriers）、熱媒（heating media）等(děng)用于間接(jiē)傳熱目的的所有(yǒu)有機(jī)介質。根據化學組成可分類為(wéi)合成型有機熱載體和礦物油型有機熱載體(tǐ)；根據沸程可分類為氣相有機熱載體和液相有機熱載體。
3.2
未使用有機熱載體 unused heat transfer fluids
尚未注(zhù)入傳熱系統使用的有機熱(rè)載體。
3.3
在用有機熱(rè)載體 heat transfer fluids in use
已經注入傳熱系統使(shǐ)用的有(yǒu)機熱載體。
3.4
合成型有機(jī)熱載體 syntheticheat transfer fluids
以化學合成工藝生産(chǎn)的，具有(yǒu)一定化學結構和确定的化學名稱的有機熱載體。
注：根(gēn)據最高允許使用溫度，合(hé)成型有機熱載體劃(huà)分為普通合成型和具有特殊高熱穩定性合成型。
3.5
礦物(wù)油型有機熱載體 mineralheat transfer fluids
以石油(yóu)為原(yuán)料，經蒸餾和精制（包(bāo)括溶劑精制和加氫(qīng)精制）工藝得到的适當餾分生産的(de)，主要組分為烴類混合物的有機(jī)熱載體(tǐ)。
3.6
氣相(xiàng)有(yǒu)機熱載體(tǐ)vapour phaseheat transfer fluids
具有沸點或共沸點，可以在氣相條件下使(shǐ)用的合成型有機熱載體。
注：氣相有(yǒu)機熱載體也可以通過加壓的方式在液相使用，因此(cǐ)又稱為氣(qì)相/液相有機熱(rè)載體。
3.7
液(yè)相(xiàng)有機熱載體 liquid phaseheat transfer fluids
具有(yǒu)一定餾程(chéng)範圍，在液相條件下使用的有(yǒu)機熱載體。
3.8
熱穩(wěn)定性 thermal stability
有機熱載體在高溫下抵抗化學分解的能力。
注：随着溫度的升(shēng)高，有機熱載體将發生化學反應或分子重排，所生成(chéng)的(de)氣相分解産物、低沸物、高沸物和(hé)不能蒸發的産物将影響有機熱載體的使用性能。
3.9
最高允許使用溫度 maximum permitted bulk temperature
采用有(yǒu)機熱載體熱穩定性測定法(fǎ)進行檢測，被測有(yǒu)機熱載(zǎi)體的變質率不超過10%（質量分數）條件下的最高試驗溫度。
注：有機(jī)熱載體熱穩定性(xìng)測定采用(yòng)GB/T 23800。
3.10
最高工作溫度 maximum working temperature
在傳熱系統運行條件下，鍋爐出口(kǒu)處測得的(de)有機熱載(zǎi)體平均(jun1)主流體溫度為工作溫度；鍋(guō)爐出口處允許的有機熱(rè)載體最高主流體(tǐ)溫度為最高工作溫度。
3.11
最高允許液膜溫度 maximum permitted film temperature
液膜溫度是指與鍋爐受熱面接觸的有(yǒu)機熱載體邊界層内的(de)溫度；最高允許液膜溫度是有機(jī)熱載體與鍋(guō)爐(lú)受熱面接觸處的最高允許溫度。
3.12
計算最高液膜溫度 calculated maximum film temperature
有機熱載體鍋爐設計中，根據爐膛内的最大設計面積熱流密度和爐管内(nèi)有機熱載體的設(shè)計換熱條件計(jì)算(suàn)出的該鍋爐最高(gāo)液膜溫度。
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GB24747-2009
初餾點(diǎn)（IBP）initial boiling point
采用石油餾分沸程分布法進行測定，累加面積(jī)等于所得色譜圖總面積0.5％的溫度點。
注：石(shí)油餾分沸程分(fèn)布的測定采用SH/T 0558。
3.14
低沸物components with low boiling point
在用有機熱載體中餾出溫度低于未使用有機熱載體初餾點的物(wù)質。
3.15
系統回流溫度 bulk temperature at the inlet of boiler
在鍋(guō)爐進口處測(cè)得的系統回(huí)流的在用有機熱載體(tǐ)平均主流體溫度。
3.16
質量指标 quality index
用于界定有機熱載體在使用中(zhōng)質量狀況的指标。
注：根據其質量狀況，在用有機熱載體(tǐ)質量指(zhǐ)标分為允許使用質量指标，安全警告質量指标(biāo)和停止(zhǐ)使用質量指标。
3.17
閉式傳熱系統 closed heating system
膨脹罐與大氣隔離的有機熱載體傳(chuán)熱系統。
注：閉式系統(tǒng)通常采用惰性氣體或冷油液封(fēng)裝置将膨脹罐與大氣隔離。
3.18
開式傳熱(rè)系統(tǒng) opening heating system
膨脹罐與(yǔ)大氣相通的(de)有機(jī)熱(rè)載體傳熱系統。
1 一般要求
4.1 有機熱(rè)載體産品應符(fú)合GB 23971—2009的要求。有機熱載體供應商應提供(gòng)以下産品質量證明資料：
a）由國家主管部門認可的檢測(cè)機構出具的該産品型式試驗報告。
b）由生産商出具(jù)的該批次産品出廠質(zhì)量檢驗(yàn)報告。如由供應商提(tí)供其複印件,該報(bào)告(gào)的真實性應由供應商确認。
c）符合GB/T 16483要(yào)求的化學品安全技術說(shuō)明書。
4.2 加入(rù)添加劑的(de)有機熱(rè)載體産品，除滿足4.1的要(yào)求外，還應提供所加添加劑的(de)類型和相關産品信息，以及由國家(jiā)主管(guǎn)部門認可的檢測機(jī)構出具(jù)的以下證明資料：
a)采用GB／T 23800的方法測定，加入添加劑前後有機熱載體的熱穩(wěn)定性檢測(cè)報告；
b)采用GB 23971－2009中附(fù)錄C的(de)方法測定(dìng)，加入添加劑前後有機熱載體的熱氧化安定性檢測報告。
4.3 有(yǒu)機熱(rè)載體的最高允(yǔn)許使用溫度至少應高于有機熱載(zǎi)體鍋(guō)爐的最高工作溫度10℃，其自燃點(diǎn)應不低于最高(gāo)允許使(shǐ)用溫度(dù)。對于燃(rán)煤鍋爐或鍋爐輻(fú)射段的設計平均面積熱流密度等(děng)于或大于50kW/m2的情況，有機熱(rè)載體最高允許使用(yòng)溫度應高于有機熱載體鍋爐最高工作溫度20℃。
4.4 有機熱載體的最高允許液膜(mó)溫度是傳熱系統内任何一處的有機(jī)熱載體都不應超過的溫度，有機熱載體鍋(guō)爐的計算最高液膜溫度不(bú)得高于有機(jī)熱載(zǎi)體的最高允許液(yè)膜溫度。
4.5 L-QC 和L-QD類的有(yǒu)機熱載體應在閉式(shì)循環系統中使用； L-QB類有機熱載體可在閉式或者開(kāi)式循環系(xì)統中使用，但開式系統(tǒng)膨脹罐内的有機(jī)熱載體溫度應低于(yú)100℃。L-QB、L-QC、L-QD分類見GB 23971－2009。
4.6 有機熱載(zǎi)體不得直接用于加熱或冷(lěng)卻具有氧化作用的化學品。在食品或藥品生産過程中(zhōng)間接(jiē)加熱使用的有機熱載體，除了應符合GB 23971－2009的規定外，還應滿足國家有關食品及藥品安全标準的要求。
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GB24747-2009
1 質量指(zhǐ)标和試驗方法
5.1 未使用(yòng)有機熱(rè)載體(tǐ)驗證指标和試驗方法
未使用有機(jī)熱載體注入系統前(包括系統初次注入和運行過(guò)程中補充(chōng)的未使用的有機熱載體)應根據該産品型式試驗(yàn)報告，對其質量進行驗證檢驗。檢驗項目和試驗方法見表1。
表(biǎo)1 未使用有機熱載體的驗證指(zhǐ)标和試驗方法
項 目 | 判斷指标 | 試驗方法 |
運動粘度(40℃)／(㎜2/ｓ) | ≤型式試驗結果的±10％ | GB/T 265 |
酸值／[mg/g(以KOH計)] | ≤0.05 | 附錄A |
水溶(róng)性酸堿 | 無(wú) | GB/T 259 |
殘(cán)炭/％ | ≤0.05 | GB/T 268a SH/T 0170 GB/T 17144 |
密度／(kg/m3) | ≤型式試(shì)驗結果的±10 | GB/T 1884T和GB/T 1885 SH/T 0604＊ |
ａ 測定結果有争議時，殘炭測定以GB/T 268為準，密度測定以(yǐ)SH/T 0604為(wéi)準。 |
5.2 在用有機熱載體(tǐ)質量指标和試驗方法
在(zài)用有機熱載(zǎi)體的(de)質量指标和試驗方法見表2。
表2 在用有機熱載體的質量指(zhǐ)标和試驗方法
項 目 | 允許使用 質量指标 | 安全警告(gào) 質量指标(biāo) | 停止使用 質量指标 | 試驗方法 |
外 觀 | 分層(céng) | 無 | 輕微 | 明顯 | 目測 |
沉澱 | 無 | 輕微 | 明顯 |
乳化 | 無 | 輕(qīng)微 | 明顯 |
閃點（閉口）/℃ | ≥100 | ＞60～＜100 | ≤60 | GB/T 261 |
運動黏度a(40℃)/（mm2/s） | L-QB、L-QC類(lèi) | ＜40 | 40～50 | ＞50 | GB/T 265 GB/T 11137 b |
L-QD類 | ＜40 | 40～60 | ＞60 |
殘炭 (質量分數)/% | ＜1.0 | 1.0～1.5 | ＞1.5 | GB/T 268c、SH/T 0170 GB/T 17144 |
酸(suān)值/[mg/g（以(yǐ)KOH計）] | ＜0.5 | 0.5～1.5 | ＞1.5 | 附錄A |
| 水分/（mg/kg） | ＜500 | 500～1000 | ＞1000 | GB/T 11133c、SH/T 0246 |
表2（續） |
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GB24747-2009
項 目 | 允許使用 質量指标 | 安全警告 質量指标 | 停止(zhǐ)使用 質量指标 | 試驗方法 |
5%低沸物(wù)的餾出溫度de/℃ | 在最高工作溫度低于未使(shǐ)用有機熱載體初餾點的條件下使用 | — | ≤在(zài)用有機熱載(zǎi)體最(zuì)高工作溫度 | ≤在用有機熱載體系統的回流溫度(dù) | GB/T 6536 |
在最高工作溫(wēn)度高于未使用有機熱載體初餾點的條(tiáo)件下使用 | — | ≤未使用有機熱(rè)載體(tǐ)的2%餾程溫度 |
a 運動黏(nián)度指标不适用于最高允許使用溫度大于350℃的有機(jī)熱載體。 b當在用有機熱載(zǎi)體挂壁現象嚴重或(huò)顔色很深(shēn)時，應(yīng)采用GB/T 11137逆流法測定運動黏度。 Ｃ 測(cè)定結果有争議時，殘炭測定以GB/T 268為準(zhǔn)、水分測定以GB/T 11133為準。 d最高測至低沸物餾出量達到5%時的(de)餾出溫度。如果低沸物餾(liú)出量低于5%時，但其餾出溫度已經高于指标要求溫度，即可停止測定。 e 未使用有機熱載的初餾點是指采用SH/T 0558測定的數(shù)據。由該産品的出廠檢驗報告提供。 |
1 判定與(yǔ)處置
6.1 未使(shǐ)用有機熱載體驗(yàn)證(zhèng)檢驗的判(pàn)定與(yǔ)處置
檢驗(yàn)結果全部符合表1中判斷指标的規定，判定為合格。否則為不(bú)合格(gé)，不得加入系統使用。如對驗證檢驗結(jié)果有異議，應由國家主管部(bù)門認(rèn)可的檢測機構對該樣品進行複驗(yàn)。
6.2 在用有機熱載體質量判(pàn)定與處置
6.2.1 檢驗結果全部符合表2中“允許使用質量标準”，判定該在用有機熱載體質量處于(yú)正常狀(zhuàng)況，可以繼續(xù)使用。
6.2.2 檢驗結果中一(yī)項或數項處于表2中“安全(quán)警告質量(liàng)指标”範圍時，依(yī)據表3進行判定和處(chù)置。
6.2.3 檢驗結果中一項或數項(xiàng)處于表2中“停止使用質(zhì)量指(zhǐ)标”範圍時，依據表4進行判定和處置(zhì)。
表3 安全警告質量問題的判定(dìng)和處置
項 目 | 安全警告 質量指标 | 質量(liàng)判定 | 處(chù)置 |
外(wài) 觀 | 任一項 | 輕度化學污染 | 找到污染源，确定污染物，縮短(duǎn)樣品檢驗周期 |
酸 值 運(yùn)動黏度 殘 炭 | 實測值都未超 出指标中間值 | 輕度(dù)過熱、氧(yǎng)化 | 使用期限未超過兩年者縮短樣品檢驗周期；超(chāo)過兩年者繼(jì)續每年一次樣品檢驗 |
任一項實測值 超出指标中間值 | 中度過熱、氧化或 輕(qīng)度污染 | 縮短樣品檢驗周期 |
| 表3（續） |
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GB24747-2009
項 目 | 安全警告 質量指标 | 質量判定 | 處置 |
閃 點 水 分(fèn) 5%低沸物餾出溫度(dù) | 實測值(zhí)都未超 出指标中間值 | 輕度過熱、氧化(huà)或有水滲入 | 脫氣操作，繼續每年一次樣品檢驗(yàn) |
任一項實測值 超出指标中間值 | 中度過熱、氧化(huà)或有水(shuǐ)漏(lòu)入 | 脫氣(qì)操作，脫氣後一個月内進行一次樣品檢驗，指(zhǐ)标值達(dá)到允許使用值(zhí)後繼續每年一次檢(jiǎn)驗 |
表4停止使用質量問題(tí)的判定和處置
項 目 | 停止使用 質量指标 | 質量判定 | 處置 |
外 觀(guān) | 任(rèn)一項 | 中度、重度化(huà)學污染 | 停止使用，确認污染源和污(wū)染物，清洗系統，處理或更換在用有(yǒu)機熱載體；更換後應進行樣品(pǐn)檢驗(yàn)，确認消除污染危(wēi)害後方可繼續使用 |
酸 值 運動黏度 殘 炭 | 任一(yī)項 | 中度、重度過熱及氧化，或污染 | 停止使用(yòng)，處理或更(gèng)換在用有機熱載體。處理或更換後進行(háng)樣品檢驗，确認該指标達到允許使用指标後方可繼續(xù)使用 |
閃 點(diǎn) 水 分 5%低沸物餾出溫度 | 任(rèn)一項 | 中度(dù)、重度過熱及氧化，水洩漏或污染 | 停止使用(yòng)，進行脫氣操作；脫(tuō)氣後進行樣品檢驗，确認該項指标達到允許使用指(zhǐ)标後可(kě)繼續使用 |
系統中混入對(duì)在用有(yǒu)機熱載體質量産生明顯影響或其危(wēi)害性尚不明确的(de)化學物質 | － | 嚴(yán)重污染 | 立即停止使(shǐ)用，确認污染物及污染(rǎn)程度，清(qīng)洗系統并更換有機熱載體，更換後進行樣品檢驗，确(què)認消除污染危害(hài)後方可(kě)繼續使用 |
7 檢驗周期和取樣
7.1 檢驗周期
7.1.1 驗證檢驗合格的未使用有機熱載(zǎi)體注入(rù)系統并完成系統調試後應在3個月内進行首次檢驗(yàn)；在用有機熱載體至少應每年取樣(yàng)檢驗(yàn)一次，檢(jiǎn)驗項目為表2中的所有(yǒu)項目。
7.1.2 有以下情況之一，應根據需要(yào)随時取樣(yàng)按表2進行檢驗：
a) 系統(tǒng)發生(shēng)偶然事故，可能對有(yǒu)機熱載體産生了危害；
b) 系統中排(pái)放出的在用有機(jī)熱載體再(zài)次注入系統時；
c) 确定停止使(shǐ)用的有機熱(rè)載體，采取科學合理(lǐ)的處理措施改善其質量後，欲(yù)繼續使用前；
d) 系統中更換或添加混(hùn)用了(le)不同的有(yǒu)機熱載體産品後3個月内。
7.2 取樣
7.2.1 未使用有機熱載體的取樣應符合GB/T 4756的要求，取(qǔ)樣量(liàng)應(yīng)能滿足驗證檢驗和此後複(fú)驗留(liú)樣的要求，留樣(yàng)量應不(bú)少(shǎo)于2L。
7.2.2 在用有機熱載體的取(qǔ)樣應在系統循環(huán)回路内通過取樣(yàng)冷卻器進行，所取(qǔ)樣(yàng)品溫度應不高于50℃，取得的樣品應為代表該系統當(dāng)前在用有(yǒu)機熱載體質量狀況的均勻樣(yàng)品。取樣量應(yīng)滿足檢驗和複驗(yàn)留樣的要求。複驗留樣保留時(shí)間不(bú)應少于40天。
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GB24747-2009
8 混用
8.1 不同化學組成的氣相有機熱載體不得混用、氣相有機熱載體與液相有機熱載體不得混用。
8.2 不同化學和物理性質的有機熱載體一般(bān)不應加入同一(yī)系統中混合使用。
8.3 如(rú)需将(jiāng)合成型液相有機熱載體與礦物油型(xíng)有機熱(rè)載體混合使用，或将不(bú)同化學組成的合成型液相(xiàng)有機熱載體混合使用，以及(jí)将不同廠商(shāng)生産的礦物油(yóu)型有機熱載體(tǐ)混合使用，應(yīng)滿足以下要求。
ａ）應通過GB/T 23800的熱穩定性檢驗，且比原有的(de)在(zài)用有機熱載體具有更(gèng)高或相當(dāng)的熱穩定性；
ｂ）符合本(běn)标準第4章(zhāng)的要(yào)求；
ｃ）加入前應通過(guò)表1規定的驗(yàn)證檢驗；
ｄ) 生産(chǎn)商或供應商應保(bǎo)證混用後的有機熱載體(tǐ)能夠安全使用。
8.4 傳熱(rè)系統中加入的混用有機熱載體的數量及混合比例應有準确記錄，同時應對混用後的有機熱載體取樣并保留2L的複驗樣品。
8.5 混用後的有機熱載體應按照(zhào)原有的在用有機熱載體性質和性(xìng)能條件使用(yòng)，其質量指标應符合表(biǎo)2要(yào)求。
9 回收處理(lǐ)
9.1 對于(yú)尚具有回收處理價值的(de)在用有機熱載體，可采用蒸餾、過濾及加氫精制等工藝方法進行回收處理，去除(chú)其中污染物和部分變質物，使其(qí)質(zhì)量得到一定程度的改善，達到允許使用的質量指标後可返回原系統繼續使用。
9.2 回收處(chù)理工藝不應采用(yòng)酸堿中和法降低其酸值，也不得采用加(jiā)入其它化學添加劑的方法改變其物理性質。
10 傳熱系統的清洗
10.1 當系統中有機熱載(zǎi)體被嚴重污染，或(huò)鍋爐爐管發生過熱超溫事故後，以(yǐ)及系(xì)統更換有機熱載體
之前，應對(duì)鍋爐及系統進行檢查。如果已産生(shēng)結焦或殘油粘附嚴重，應采用适當的清洗方式将系統中存在的污染物和(hé)爐管内的結焦物清除，以(yǐ)保持(chí)系統(tǒng)的清潔，避免新更換有(yǒu)機熱載體被污染。
10.2 有機熱載體系統的清洗不應采用對有機熱載(zǎi)體有污染或對系統材(cái)料有(yǒu)腐蝕危害的清洗介質(zhì)。
10.3 有機熱(rè)載體注入清洗後的系統中并完成排汽脫水後應取樣檢驗，其質量應符合表1中允許使用
的質(zhì)量指标。
11 更換與廢棄
11.1 當在用有機熱載體的運動黏度、酸值、殘炭(tàn)或(huò)污染程度處在表2的“停止使用指标”範圍(wéi)内，并且難以有效(xiào)回收處理至允許使用(yòng)的質量指标時，應全部或部分更換新的有機熱載體。
11.2 更換出的有(yǒu)機熱載體應按照國家安(ān)全環保部(bù)門有關處理廢棄石油及化工産品(pǐn)的法律規定處(chù)理。
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GB24747-2009
附 錄 A (規範性附錄)
有機熱載(zǎi)體酸值測定法(電位滴定法)
A.1 概要
A.1.1 本方法适(shì)用于有機熱載體酸值的(de)測(cè)定，酸(suān)值的測量範圍:0 mg/g(以KOH計(jì))～30 mg/g (以KOH計)。
A.1.2 本方法以氫氧化鉀(jiǎ)(異丙醇)标準溶液(以下簡(jiǎn)稱KOH标準溶液)為滴定劑，用甲苯、異(yì)丙(bǐng)醇和少量水的混合溶劑(jì)溶解試樣，通過複合電極或(huò)者一對玻璃指示電極－銀／氯化銀(Aｇ/AｇCｌ)參比(bǐ)電極進行電位滴定。根據KOH标準(zhǔn)溶液(yè)消耗體積和電位值繪制滴定曲線圖，當曲線出現明(míng)顯突躍點(diǎn)(即化學計量點)時為終點。由于有機熱載體存在多種弱酸(suān)，因此在滴定過程中(zhōng)往往存在多(duō)個突躍點，終點判斷以(yǐ)最靠近ｐH 11±0.02的标準緩沖液(yè)的電位(wèi)值所對的突躍點來計(jì)算酸值；如果滴定過程中找不到突躍點，則以滴定到(dào)電極在ｐH 11±0.02标準緩沖溶液中測得的電(diàn)位值時所消耗的标準溶液體積來計算(suàn)酸值。
A.2 儀器(qì)
A.2.1 電位滴定儀
A.2.1.1 自動電位(wèi)滴定儀
自動(dòng)電位滴定儀基本要求：
ａ) 自動滴定系統能滿足A.5.7中的設置(zhì)需求；
ｂ) 馬達(dá)驅動滴定管：精度不低于(yú)±0.001ｍL；
ｃ) 滴定劑添加方式應能(néng)進(jìn)行動态添(tiān)加模式(shì)，即在滴定過程中，滴定劑的添加體積和速率應能随電位改變(biàn)而變化；
ｄ) 測量方式為“平衡控制(zhì)模式”，自動滴定過程呂(lǚ)應同時進行電位(wèi)滴定曲線和－階微分曲線的繪制；
ｅ) 盛裝KOH标準溶液(yè)的(de)試劑瓶應設有可以吸收CO2的幹燥管(例(lì)如(rú)盛有蘇打、堿石(shí)灰等(děng)物質的幹燥管)；
ｆ) 機械(xiè)攪拌器：應(yīng)采用(yòng)程序控制，可用螺旋槳攪拌器(qì)或者磁力攪拌器。攪拌速度應能充分攪拌液體(有漩渦(wō)産生，但不可濺出液體或者将空氣攪入溶液(yè)中)；
ｇ) 滴定标，100ｍL容積(jī)，材質為硼矽酸鹽玻璃或其他(tā)不會(huì)與有機(jī)熱載體作(zuò)用的材料。
A.2.1.2 手動電位滴定儀
手動電位滴定(dìng)儀基(jī)本要求：
ａ) 電位計或伏(fú)特計：電極符合A.2.2中的規定，并且兩個電極之間的電阻介于0.2MΩ～20MΩ時，電(diàn)位(wèi)計或伏特計的精度為±0.5mV，靈敏(mǐn)度為±0.2mV，量程至少為±500mV。
ｂ) 儀器(qì)應能顯示電位值或pH值。
ｃ) 儀器必須防靜電場(chǎng)。玻璃電極的表(biǎo)面暴露部分(fèn)、玻璃電極的導(dǎo)線、滴定台、電位計以(yǐ)及電位計的接線柱都應接地或分(fèn)别加以屏蔽，用以隔離外部(bù)靜電場(chǎng)。
ｄ) 微量滴定管：分刻度不大于0.01mL；精度不低于±0.005mL。KOH标準溶液直接通過滴(dī)定管加(jiā)入至滴定容器而不會暴露在環境空氣中。盛裝KOH的滴定管(guǎn)需要有幹燥管盛放蘇(sū)打、堿石灰(huī)或者其他可以(yǐ)吸收CO2的(de)物質。
ｅ) 滴定(dìng)杯，100mL~250mL容積，材質為硼矽酸鹽玻璃或其他(tā)不會與有機熱載體(tǐ)作用的材料。
ｆ) 滴定台，能(néng)夠合理放置電極、攪拌器和滴定管等。
ｇ) 機械攪(jiǎo)拌器(qì)：可用磁力攪拌器或螺旋槳(jiǎng)攪拌器。攪拌速度應能充分(fèn)攪拌液(yè)體（有漩渦産生，但(dàn)不可濺出液體或(huò)者将空氣(qì)攪入溶液中）。如果使(shǐ)用(yòng)電動攪(jiǎo)拌設備，需要正(zhèng)确使用和接地，防止在滴定過程中電機(jī)通電或斷電時造成儀表讀數的持(chí)續變化。
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A.2.2 測量電極 A.2.2.1 測量電(diàn)極應選用适合于非水滴定的标準(zhǔn)ｐH電極。
A.2.2.2 複合電極(jí)。測量電(diàn)極内有Ag/AgCl參比電極(jí)，便于操作和維護。電極填充液采用1 mol /L～3 mol /L LiCl乙醇溶液，複合(hé)電極的液接部位一般應帶有(yǒu)可活動的保護(hù)套管(guǎn)，以方便清洗和更換(huàn)填充液。複合電極的(de)響應比雙電極系統的響應更好或者相當。
A.2.2.3 雙電極(jí)或叁電極。雙電極：玻璃指示電極(jí)－銀(yín)／氯化(huà)銀(Ag/AgCl)參比電極，參比電極(jí)中填充1 mol /L～3 mol /L LiCl乙醇溶液。叁電(diàn)極在(zài)雙電極基(jī)礎上增加第三(sān)個輔助電極，比(bǐ)如鉑電極(jí)，可以用于增加電(diàn)極在某些系統中的穩定性。
A.3 試劑
A.3.1 除另有說明外，全部(bù)測定試驗用的試(shì)劑(jì)均為(wéi)分析純(chún)試劑。試驗用水應符合GB/T 6682二級水的規定(dìng)。商業采購的标準溶液和ｐH标準緩沖溶液可以代替實(shí)驗室配制并标定(dìng)的标準溶(róng)液和ｐH标準緩沖溶液。
A.3.2 異丙(bǐng)醇(注意：易燃、有毒)。無水(水含量小于0.1％)。如果(guǒ)試劑(jì)含水量大于0.1％，則(zé)需要通過(guò)多層闆式柱蒸(zhēng)餾，放棄初始5%蒸(zhēng)餾液(yè)，使用餘下的95％試劑(jì)。也可以用分子篩柱進行幹燥，1份分子篩可以幹(gàn)燥10份試劑。
A.3.3 乙醇(注意：易燃)。
A.3.4 氯化(huà)锂，LiCl。
A.3.5 氯化锂電極填充液(1 mol /L～3 mol /L LiCl-乙(yǐ)醇溶液)。建議采用商(shāng)品氯化锂－乙醇電(diàn)極(jí)填充液。
A.3.6 甲苯(注(zhù)意：易燃、有毒)。
A.3.7 混合溶劑：将(jiāng)異(yì)丙醇、甲(jiǎ)苯、水按(495ｍL±5ｍL)：(500ｍL±5ｍL)：(5ｍL±0.2ｍL)的比例配制，搖勻靜置。混合溶劑需要大量(liàng)配制，并且每次滴定前都要做空白試驗(yàn)。
A.3.8 标準緩沖液ｐH 4、ｐH 7、ｐH 11。緩沖溶液需要按規定的穩(wěn)定期限内使用(穩定(dìng)有效期(qī)可以從制造商處獲取)，當被污染時應(yīng)及時進行更換(huàn)。
A.3.9 微酸性水：用1：4 HCl調節水溶液ｐH值為4.5～5.5。
A.3.10 氫氧化鉀(注意：可造成灼傷)。
A.3.11 ｃ(KOH)=0.02 mol /L～0.08 mol /L氫氧化鉀－異丙醇标準溶液。一般自動滴(dī)定時，宜配制ｃ(KOH)=0.05 mol /L～0.08 mol /L；手動滴定(dìng)時，宜配制ｃ(KOH)=0.02 mol /L～0.05 mol /L。
A.3.11.1 配制：稱取3ｇ～5ｇ氫氧化鉀(jiǎ)，加入到1000ｍL異(yì)丙醇中劇烈搖(yáo)動，使氫氧化鉀盡量溶解(jiě)，然後加熱(rè)回流(注意溶(róng)液體積不可超過回流瓶容積的2／3，必要時可分次在流(liú))，當(dāng)加熱至微沸時加入适(shì)量氫氧化鋇(半(bàn)匙左右)，繼續微沸回流10min。将此溶液靜置2天，吸出(chū)上層澄清液或用玻(bō)璃漏(lòu)鬥過濾，将澄清标準溶液裝入(rù)耐堿(jiǎn)的試(shì)劑瓶中(試(shì)劑瓶(píng)必須設有防止CO2的幹燥管)，标定後待用。
注(zhù)：加氫氧化鋇的目的(de)是除去CO2,若不加氫氧(yǎng)化鋇(bèi)，标準溶液易受(shòu)CO2影響而産生混(hùn)濁。
A.3.11.2 标(biāo)定：分别準(zhǔn)确稱取(qǔ)3份0.2ｇ～0.3ｇ（準确至±0.0002g）經110℃±5℃烘幹至恒(héng)重的鄰苯二甲酸氫鉀，在滴定杯中各加60mL新煮沸冷卻不含二氧化碳的二級水溶解。
自動電位滴定儀(yí)标定：按儀器要求(qiú)進行标定(dìng)操作，滴定至(zhì)終點時，儀器自動顯示氫氧化鉀(jiǎ)标(biāo)準溶(róng)液的濃度。
手動電位滴定儀标定：将待标定的氫氧化鉀标準(zhǔn)溶液裝(zhuāng)入電位滴定儀(yí)的滴定管中(zhōng)，在已(yǐ)溶解的鄰苯二甲酸氫鉀中加(jiā)入2滴1%酚酞指示劑，用氫氧化(huà)鉀标準溶液(yè)滴定至溶液呈粉紅色（10s不(bú)褪(tuì)色），另取60mL二級水作空白。記錄氫氧(yǎng)化鉀消耗(hào)體積(jī)，然後按式（A.1）進行計(jì)算。
……………………(A.1)
式(shì)中：
c(KOH)－氫氧化鉀标準溶液的濃(nóng)度，單位為(wéi)摩爾每升（mol/L）；
V1―滴定(dìng)鄰苯二甲酸氫鉀時消耗的氫氧化鉀溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0－空白試驗消耗(hào)氫氧化鉀溶液的體積(jī)，單位為毫升(shēng)（mL）；
m－鄰苯二(èr)甲酸氫鉀的質量，單位為克（g）；
204.2－鄰苯二甲酸(suān)氫鉀（KHC8H4O4）的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
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A.3.11.3 标準溶液平行标(biāo)定的誤差應小于0.0005mol/L。由于(yú)空氣中的CO2易(yì)影響氫氧化鉀标(biāo)準溶液濃度的準确性，因此标準溶(róng)液應經常進行标定（一般(bān)每月至(zhì)少(shǎo)一次）。
警告：異丙醇(chún)、甲苯等試劑都是有毒(dú)物質，應嚴防入口或濺在(zài)皮膚及眼睛内(nèi)，溶液配制及測(cè)定過程應(yīng)在通風櫥中進行，并(bìng)戴好防護眼鏡、乳膠手套、防毒(dú)口罩等防護用品。
A.4 電極系統
A.4.1 電(diàn)極準備
A.4.1.1 滴定所用Ag/AgCl參比電極，采用(yòng)氯化锂電極填充液，否則需更換。方法為：排空電極中原(yuán)有的電解液，用氯化锂電(diàn)極填充液清洗數次，最後充滿氯化锂電極填充液。複合電極也做同樣處理。
A.4.1.2 電極電位的檢測：新電極、久置的電極或者新安裝的電位滴定儀(yí)首次使用時，都要進行電極電位的檢測，之後也(yě)要定(dìng)期進行檢測。
檢測方法：先用混(hùn)合溶劑清洗電極，再用二級水清洗後用(yòng)濾紙(zhǐ)吸幹電極上的水滴。将電極浸(jìn)入pH 4±0.02标準緩沖液中，攪拌1min後(hòu)讀取電位值（mV數）；取出(chū)電(diàn)極依次用二級水及pH 7緩(huǎn)沖液淋洗後，再(zài)浸入pH 7±0.02标準緩沖液中(zhōng)，攪拌1min後讀取(qǔ)電位mV數，計算兩次測定的電位差值。确認電極填充液可以自由流(liú)出，重新測量。如果還是小于158mV，清洗或者更換電(diàn)極。
A.4.1.3 當采用兩電極或叁(sān)電極時，測量電極和參比電極(jí)應被認為是一體的。如果其中(zhōng)一支改變了，則這一電極體系也改變了，需要重新測試。
A.4.1.4 每次使用前，應先将電極在微(wēi)酸性水中浸泡5min以上，再用二級水清洗，然後再用混合溶劑清洗後進行測定。
A.4.1.5 電極(jí)不使用時，應将(jiāng)電極浸泡在氯化锂電極填充液中（球泡應完全浸沒）。使用時，可将電極存放在pH 4.5±5.5的(de)微酸性水中。注意：在兩次(cì)滴定之間如相(xiàng)隔較長的時間（超過(guò)1h），盡(jìn)量不要将電極浸(jìn)在混合溶劑中。
A.4.2 EP電位值的校正
A.4.2.1 定期用新(xīn)鮮的(de)pH 11±0.02标準緩沖溶液校正電極，以(yǐ)确保當滴定曲線上沒有明顯突躍點時可以正确判定(dìng)終點。因為不(bú)同的玻璃電極(jí)對氫離子活度的響應不完全一樣(yàng)，因此(cǐ)每個電極都應定期用pH 11±0.02标準緩沖溶液校正EP電位(wèi)值。
A.4.2.2 将電極浸入pH 11±0.02标(biāo)準緩沖溶液中，攪拌約5min，控制測量過程中緩沖溶液的(de)溫度變(biàn)化在2℃以内，讀取電位值。該電(diàn)位值即EP電位值，可作為試樣測定過程中，找不到滴定曲線突躍點時酸值的滴定終點。
A.5 酸值的測定
A.5.1 标準溶液預備
測定前，KOH标準溶液(yè)需(xū)要進行循環或者潰(kuì)液（将管内的空氣排出，并确保滴定管内充滿标準溶液），以保(bǎo)證标準溶液濃(nóng)度均勻一緻。
A.5.2 測空白
每一批樣品測定時或混合溶劑配制後，都應進行空白測定：取60mL混合溶劑至滴定杯，并(bìng)放到滴定台上。自動滴定(dìng)時，采用非(fēi)常小(xiǎo)的增量體積（0.001mL～0.005mL）,用測定新油相同的模式進行滴定(dìng)。手動滴定時，按0.01mL～0.05mL增量加入KOH标準溶(róng)液，每次增量加入後應等到電位穩定(dìng)再加入下一滴，當每次增量(liàng)加入(rù)後電位值(zhí)不再變化(huà)時，記錄儀表讀數。
A.5.3 樣品處理 A.5.3.1 有(yǒu)機熱載體如果出現沉澱時，樣品應經過适當處理(lǐ)：将有沉澱(diàn)物的樣品在原取樣罐中加熱至60℃±5℃，并激烈地攪拌，使沉澱物均勻地懸浮于油樣中（如(rú)果取樣罐中樣品體積超過容積的四(sì)分之三，需将樣品(pǐn)全部轉(zhuǎn)移至另一幹淨的玻璃瓶中(zhōng)，玻璃(lí)瓶的容積應該超過整個樣品體積的三分之一，并将留在原儲罐(guàn)中剩(shèng)餘的沉澱物(wù)激烈地攪拌後也轉移到玻璃瓶中）。
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A.5.3.2油樣(yàng)在放置時可能(néng)會發生略微變(biàn)化，取樣後(hòu)應盡快進行測定，并(bìng)記錄(lù)取樣和測定時(shí)間。
A.5.4 稱量
試(shì)樣測定至(zhì)少應進行兩份平行(háng)試驗。将試樣激烈(liè)搖(yáo)勻後，在滴定杯中稱取合适的(de)試樣量，建議按表(biǎo)A.1稱(chēng)量。
表(biǎo)A.1 建議稱樣(yàng)量
酸值範圍／ [mg/g(以KOH計)] | 稱樣量/ g | 稱樣精度/ g |
＜0.2 | 15～20 | ±0.005 |
0.2～＜1.0 | 10～15 | ±0.005 |
1.0～＜3.0 | 5～10 | ±0.002 |
≥3.0 | 1～5 | ±0.001 |
A.5.5 滴定準備
A.5.5.1 在加有試樣的滴定杯中加入60mL混合溶劑，準備好電極（見A.4.1.2）。将滴定杯放在滴定台(tái)上，調節電極高度(dù)使球泡完全浸入被測(cè)液體中。開動(dòng)攪拌器，保持整個(gè)滴定過程中轉速一緻。
A.5.5.2 選擇合适的滴定管(guǎn)，充滿KOH标準(zhǔn)溶液，将滴定管(guǎn)裝(zhuāng)上滴定台，使饋液管端口略低(dī)于球(qiú)泡底部。記錄初始滴定(dìng)管(guǎn)和儀表讀數。
A.5.6 自動滴定方法
A.5.6.1 自動滴定時，儀器的設置對酸值較(jiào)小的有機(jī)熱載體(tǐ)的頂結果影響較(jiào)大。為了提高測(cè)定的準确性和重複(fú)性，測定未使用有機熱載體（以(yǐ)下簡(jiǎn)稱新油）的酸值時，需放慢滴定速度(dù)，而且每滴KOH 标準(zhǔn)溶液(yè)體積應盡(jìn)可能(néng)小。但過慢的滴定速度在測定(dìng)在用有機熱載體（以下簡稱舊油）的酸值時，會耗時過長，因(yīn)此(cǐ)自動電位(wèi)滴定儀應分别設置(zhì)新油(yóu)和舊油的測定(dìng)方(fāng)法。
A.5.6.2 儀器的設置和操作除了按照(zhào)儀器制造(zào)商的要求外，還應符合本标準的設定要(yào)求。
A.5.6.2.1 滴定終點的設定：
按A.4.2.2測量EP電位值，25℃時EP電位值約為－236mV，滴定結(jié)束時的電位值應設置為超過EP電(diàn)位值60mV～100mV,即設(shè)定－290mV～－340mV為滴定終止電位；同時按下(xià)列情況，根據滴定曲線設置終(zhōng)點判斷，并(bìng)計算(suàn)酸值：
a) 以最靠近EP電位(wèi)值所對應的突躍點為終點；
b) 如果滴(dī)定過程中(zhōng)找不到(dào)突躍點，則以滴定到EP電位值時所消耗的标準溶液體(tǐ)積來計算酸值。
A.5.6.2.2 滴定過程(chéng)中KOH标準溶液滴定體積的設定：
a) 新油測定：最(zuì)大(dà)滴加量0.01mL；最小滴加量(liàng)不大于0.001mL（或者加(jiā)液速率最(zuì)大0.1mL／min；最小0.01mL／min）；停(tíng)止滴定體積為10mL；
b) 舊油測定：最大滴加量0.1mL；最小滴加量不大于0.005mL（或者加液速率最大0.5mL/min；最小0.05mL/min）；停止滴定體積為(wéi)20mL。
A.5.6.3 滴(dī)定過程中KOH标準溶(róng)液采用動态添加模式或等量滴定模式，應使每次增量後電位變化的範圍控制在5mV~15mV。如(rú)果電位在10s内變化小(xiǎo)于5mV，加入下(xià)一滴，最長等待(dài)時間為60s。
A.5.6.4 當(dāng)電位(wèi)超過EP電位值60mV以上，停止滴定。如果一階導數上有(yǒu)超過靜電噪(zào)音産生的最大峰時，識(shí)别為突躍點。自動滴定儀測定後(hòu)将直接顯示酸值的(de)測定結果。
A.5.6.5 滴定結束後，應用混合溶劑仔細将電極清洗幹淨。尤其是配(pèi)置有自動進樣器的電位滴定儀，當(dāng)測定黏(nián)度較大的舊(jiù)油時，光靠自動(dòng)清洗可能難以洗淨電極，必要時應取下電極，手動進行(háng)仔細的清(qīng)洗。
A.5.7 手動滴定方法
A.5.7.1 以合适的速度滴加KOH标(biāo)準溶液，待反應至電位穩定後(hòu)，記錄(lù)标準溶液滴定體積，并讀取(qǔ)此時的(de)電位值。
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A.5.7.2 滴(dī)定過(guò)程應按(àn)下列要(yào)求控(kòng)制： a) 新油的測定：
1) 為了得到(dào)更好的精确度，KOH标準溶(róng)液濃度應采用0.02mol/L或者更小的濃度；手動滴定管（最小分度0.01mL）宜換為自動滴定管（最小分度0.001mL），以(yǐ)得到更小的KOH标準溶液的添加量；
2) 滴定過(guò)程中，如果KOH标準溶(róng)液每增(zēng)加0.05mL，電(diàn)位變(biàn)化小于10mV，可适當地增大每次的滴加量，使産生的(de)電位變化約等于10mV；如果(guǒ)KOH标準溶液每增(zēng)加0.05mL時(shí)，電位值變化大(dà)于10mV，則每次滴加量要減少至0.01mL或(huò)更少，直到(dào)每次增量後的電位變(biàn)化小于5mV,并且儀器顯示電位值已經超過EP電(diàn)位(wèi)值為止。
b) 舊油的(de)測定：
滴定過程中，如果KOH标準溶液每增(zēng)加0.1mL，電位變化小于20mV，可适當地增(zēng)大(dà)每次的滴加量，使(shǐ)産生的電位變化(huà)約等于20mV；如果KOH标準溶液每增加0.1mL時，電位值變化大于20mV，則(zé)每次滴加量要減少至0.02mL或更少，直到每次增量後的電位(wèi)變化小于5mV，并且(qiě)儀器顯示(shì)電位值已經超過EP電位值(zhí)為止。
A.5.7.3 記錄KOH标準(zhǔn)溶(róng)液消耗(hào)體積和對(duì)應的電位(wèi)值。當EP電位值附近出現明顯突(tū)躍時為終點。如果突躍不(bú)明顯或者沒有突躍時，以EP電位值為(wéi)終點(diǎn)。
A.6 計算
自動(dòng)滴定和手動滴(dī)定都可按(àn)式（A.2）計算酸值。
S=（V-V0）×c(KOH)×56.1/m ························(A.2)
式中：
S—有(yǒu)機熱載體酸值，單位為毫克每克，以氫氧化鉀計[mg/g(KOH計(jì))]
V—滴定終點時KOH标準溶液消耗(hào)體積，單(dān)位為毫升（mL）。如果有突躍點時，終點是(shì)最接近EP電位值突躍點所消耗的體(tǐ)積；當(dāng)突躍點不明顯或沒有時，終點為滴定至EP電位值所消耗(hào)的體積；
V0—混(hùn)合溶劑空白消耗體積，單位為(wéi)毫升(shēng)（mL）；
c(KOH)—KOH标準溶液(yè)的實際(jì)濃(nóng)度，單位為摩爾每升（mol/L）；
56.1—KOH摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；
m－樣(yàng)品質量，單位為(wéi)克（g）。
A.7 注意事(shì)項
A.7.1 滴定後的電極處理
不管(guǎn)采用自(zì)動滴定還是手動滴定，每次滴定終止後，都需用混合溶劑将電極清洗幹淨，并将電極在微(wēi)酸性水中浸泡5min，使玻璃電(diàn)極的含水凝膠層活化，在用混合溶(róng)劑清洗電極，然後開始下一樣品滴定。如果電極髒污，按A.7.2.2處理(lǐ)。
A.7.2 電極的測試和維護
A.7.2.1 電極響應能力測試
電極的響應速度和(hé)穩定性對于測定的(de)準(zhǔn)确性非常重要。雖(suī)然電極經過校準能得到可接受的斜率和截距，但不一定對滴定有良好(hǎo)的響應(yīng)，因此需通過連(lián)續測定毫伏值(zhí)檢查電極(jí)的響應能力，其方法如下：
a) 設置電位滴定為連續測毫伏值狀态，攪拌轉速與滴定(dìng)樣品時(shí)相同；
b) 将電極在二級水中浸泡5min，然後浸入pH 11±0.02标準緩沖溶液中，從電極碰到溶液的瞬間開始(shǐ)計時，30s後，讀取電位值；再過30s，再讀電位(wèi)值，兩個電位值的(de)差值為漂移值。必要(yào)時可重複上述步驟(zhòu)用pH 7和pH 4的标準緩沖溶液測定；
c) 根據漂移值，按表A.2判定電極響應能力(lì)。
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表A.2 電極響應能力判定
漂移值 | 響應能力 |
≤1 | 非常好 |
1＜~≤2 | 好 |
2＜~≤3 | 可(kě)接受 |
3＜~≤4 | 有問題 |
＞4 | 不可(kě)接受 |
A.7.2.2 電極的維護和保(bǎo)養
A.7.2.2.1 複合電極或玻璃電極(jí)每隔一段時間（在連續使用時，至少每周一次）在強氧化性溶劑中浸泡不(bú)超過30s，然後用二級水(shuǐ)沖洗，保證測量電極玻璃球泡不被堵塞，避免污染物造成電極信号不穩定或者造成液接電位不(bú)明顯。
A.7.2.2.2 電極(jí)的填充液(yè)至少每周更換一(yī)次，每次填充到加入口處，并确認(rèn)電極填(tián)充液中沒有氣泡，如果(guǒ)有(yǒu)氣泡，将電極垂直，輕拍，趕出(chū)氣泡(pào)。滴定過程(chéng)中要始終保(bǎo)持(chí)電極填充液的液面高于滴定(dìng)杯中的液面。
A.8 測定精确度
按下(xià)述規定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%的置信水平）：
a） 重複(fú)性：同一操作者，用同一台(tái)儀器，相(xiàng)同的測試方法，對同(tóng)一試樣測得的兩個連續試驗結果之差不應超(chāo)過下列規定的數值：
末使用有機熱載體(tǐ)：≤0.012（X+1）
在用有機(jī)熱載體：≤0.12X
b） 再現性：不同操作者，在不同實驗(yàn)室，用相同的測試方法，對同一試樣進行測定，所得兩個獨立結果之差不應超過下列規定的數值(zhí)：
末使用有機熱載體：≤0.024（X+1）
在(zài)用有機熱載體：≤0.24X
其(qí)中：X=兩個結果的平均值。
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GB24747-2009
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有機熱(rè)載體(tǐ)安全技術條件
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