有○機○(Jī)熱載體安全技(Jì)術○條○(Tiáo)件
1 範圍
本标準規定了各種類型的有機熱載[Zǎi]體鍋爐及[Jí]其傳熱系(Xì)統所使用有機熱(Rè)載體的術語和定義、一般要求、質量指标和試驗方法、判[Pàn]定與處(Chù)置、檢驗周期和取樣(Yàng)、混用、回收處理、傳熱系統[Tǒng]的清洗、更換與[Yǔ]廢⋄棄⋄。
本标準适用于[Yú]以各種有機熱●載●體鍋爐[Lú]為加◊熱◊設備，并以間接加熱為目的的有機▲熱▲[Rè]載體，不适用于僅以冷凍和低溫冷[Lěng]卻為目的的有◇機◇熱載◆體◆[Tǐ]。
2 規範性引用文件
下列文件中(Zhōng)的條款通過本标準[Zhǔn]的引用而成(Chéng)為本标準的[De]條款[Kuǎn]。凡是[Shì]注日期的引用文件，其随後(Hòu)所(Suǒ)有∇的∇修改單（不▾包▾括勘誤的内容）或[Huò]修訂版均不适用(Yòng)于本标準，然[Rán]而，鼓勵根[Gēn]據本标準達(Dá)成協議的各方研究是否可使(Shǐ)用這(Zhè)些文件的最新版(Bǎn)本。凡是不注日期的引用文件，其最(Zuì)∆新∆版本适用于本标準。
GB/T 259 石油産品水溶∆性∆酸及堿測定法
GB/T 261 閃點的測定 賓[Bīn]斯基-馬丁[Dīng]閉口杯法（GB/T261—2008，ISO 2719：2002，MOD）
GB/T 265 石油産◈品◈運動粘度測定法和動力粘度計算法
GB/T 268 石(Shí)油産品殘炭[Tàn]測定(Dìng)法（康氏法）
GB/T 1884 原油和液體(Tǐ)▿石▿油産品[Pǐn]密[Mì]度實驗室測定法(密[Mì]度計法[Fǎ])(GB/T 1884—2000，eqv ISO 3675：1998)
GB/T 1885 石油計[Jì]量∆表∆(GB/T 1885—1998，eqv ISO 91-2:1991)
GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756—1998，eqv ISO3170:1988)
GB/T 6536 石油産品蒸餾測定▲法▲(GB/T 6536—1997，eqv ASTM D86-95)
GB/T 6682 分析試(Shì)驗使用水規格和試驗方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696:1987，MOD）
GB/T 11133 液體石油産(Chǎn)品水含量測定法（卡爾·費休法）
GB/T 11137 深色(Sè)石油産品運(Yùn)動粘度測定[Dìng]法(逆流[Liú]法)和動[Dòng]力粘度計算法
GB/T 16483 化學品安全技術說明[Míng]書(Shū) 内容和項目順(Shùn)序
GB/T 17144 石(Shí)油産品殘炭測定法（微量法）（GB/T 17144—1997，eqv ISO 10370:1993）
GB/T 23800 有(Yǒu)機熱載體熱穩定◈性◈(Xìng)測定法（GB/T 23800—2009，DIN 51528:1998，MOD）
GB 23971-2009 ▲有▲機熱載體（DIN 51522:1998，MOD）
SH/T 0170 石油(Yóu)産品殘炭測定(Dìng)法（電爐法）
SH/T 0246 輕質石油産品中[Zhōng]水含量測定法（電量法）
SH/T 0558 石油餾分沸[Fèi]程分布測定法（氣相色譜法(Fǎ)）
SH/T 0604 原油和[Hé]石油産品密度測定法（U型振動管法）
3 術[Shù]語和定義
下列[Liè]術語和定義适用于本标準。
3.1
有[Yǒu]機熱載體heat transfer fluids
作為傳熱介質使用(Yòng)的有機物質的統稱。
注： 有機熱載體包括(Kuò)被稱為熱傳導液（heat transfer fluids）、●導●[Dǎo]熱油 （hot oils）、有機傳熱介質(Zhì)（organic heat transfer carriers）、熱媒（heating media）等用于間接傳∆熱∆目(Mù)的的所有有▿機▿介質。根據化[Huà]學[Xué]組成可分類◆為◆合成型▲有▲機熱載體和礦物油∆型∆有∇機∇熱[Rè]載體；根據沸程可分(Fèn)類為氣相有機熱載體和液相有機(Jī)熱載體。
3.2
未使用有機熱載體 unused heat transfer fluids
尚未注(Zhù)入傳熱系[Xì]統使用的(De)有機熱載體。
3.3
在用有機熱載∇體∇ heat transfer fluids in use
已經注入(Rù)傳熱系統使用的◊有◊[Yǒu]機熱載體。
3.4
合成(Chéng)型有機熱載體(Tǐ) syntheticheat transfer fluids
以化學[Xué]合成工藝生産的，具∇有∇[Yǒu]一定(Dìng)化學結構和确定的化學名稱的有(Yǒu)機熱(Rè)載體。
注：根據最高允許使用溫度，合成型有機熱載體劃(Huà)分為普通合成型和[Hé]具有特殊高熱穩定性合成型。
3.5
礦物油型有機熱載體 mineralheat transfer fluids
以石油(Yóu)為原[Yuán]料，經蒸餾和精制（包括溶(Róng)劑精◇制◇和[Hé]加氫[Qīng]精制）工藝得[Dé]到的适當餾分生産的，主要組分(Fèn)為烴類混合物的有機熱載體[Tǐ]。
3.6
氣相有機熱載體vapour phaseheat transfer fluids
具有沸點或(Huò)共沸點，可以(Yǐ)在氣相條件下使[Shǐ]用的合成型有機○熱○載體。
注：氣相有機熱載體也可以通過加壓的方式在液相使用，因⋄此⋄又稱為氣相/液相有機熱[Rè]載體。
3.7
液(Yè)相有機熱載體 liquid phaseheat transfer fluids
具▽有▽一定餾程範圍，在液相條件下[Xià]使用的▽有▽(Yǒu)機熱載體。
3.8
熱穩定性[Xìng] thermal stability
有(Yǒu)機熱載[Zǎi]體在高溫[Wēn]下⋄抵⋄抗化學分解的[De]能力。
注：随着溫度的升高，有機熱載體将[Jiāng]發生化學反應或分子⋄重⋄排，所生成(Chéng)的氣[Qì]相分解産物、低沸物、高沸(Fèi)物和不能蒸發的産物将影響有機熱▿載▿體的(De)使用性◆能◆。
3.9
最高允許使用溫度(Dù) maximum permitted bulk temperature
采用有機熱載體熱穩定∆性∆測定法進行檢測，被測有機熱載體的變質率不超過10%（質量分數）條件下的[De]最●高●試驗溫度。
注：有[Yǒu]機熱[Rè]載體熱穩定性測定采用GB/T 23800。
3.10
最高工▾作▾[Zuò]溫度 maximum working temperature
在傳熱系統運[Yùn]行條◇件◇(Jiàn)下，鍋爐出口處測得的有機熱◈載◈體平均[Jun1]主流體溫度(Dù)為工作溫度；鍋爐出口處允許的有[Yǒu]機熱載體最高主流體溫度為最高▲工▲作溫度。
3.11
最高允許液膜溫度 maximum permitted film temperature
液膜溫◈度◈(Dù)是指與鍋爐受熱[Rè]面接觸的有(Yǒu)機熱載○體○邊界層内的溫度；最∇高∇[Gāo]允許液[Yè]膜溫[Wēn]度是有⋄機⋄熱載體與鍋●爐●受熱面接觸處的最高▿允▿許溫度。
3.12
計算最高液膜溫度(Dù) calculated maximum film temperature
有機熱載體鍋爐設計中，根據爐膛▽内▽的最大○設○計面積熱流密度和[Hé]爐管◊内◊有機熱載體的設計換熱條件計算(Suàn)出的該[Gāi]鍋爐(Lú)最高液膜◆溫◆[Wēn]⋄度⋄。
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GB24747-2009
初○餾○點（IBP）initial boiling point
▿采▿用石油餾分沸程分布法進行測(Cè)定，∆累∆加◈面◈積等于[Yú]所得色譜圖總面積0.5％的溫度[Dù]點。
注：石油餾分沸程分[Fèn]布[Bù]的測○定○采用SH/T 0558。
3.14
低沸物components with low boiling point
在用(Yòng)有(Yǒu)機熱載[Zǎi]體中餾[Liú]出溫度低于未使用有機熱載體初餾點的物質。
3.15
系統回流溫度 bulk temperature at the inlet of boiler
●在●鍋[Guō]爐進口處測得●的●[De]系統回流的在用有機熱載(Zǎi)體平均⋄主⋄流體溫度。
3.16
質量指标 quality index
用[Yòng]于界定有機熱載體(Tǐ)在使用中質量狀況的指标。
注：根據◆其◆(Qí)質[Zhì]量狀況，在用有機熱載體質量指标分為允許使用質量指标，安全警告質量指●标●[Biāo]和停止▾使▾用質量指(Zhǐ)标。
3.17
閉式∇傳∇熱系統 closed heating system
膨(Péng)脹罐與大氣隔離的有機▲熱▲▽載▽體傳熱系統。
注：閉式(Shì)系統[Tǒng]通常采用惰▲性▲氣體或冷[Lěng]油液封(Fēng)裝置将膨脹[Zhàng]罐與大氣隔離。
3.18
開式傳熱(Rè)系統 opening heating system
膨脹罐與大氣相通的[De]有機熱[Rè]載體傳熱(Rè)系統(Tǒng)。
1 一◇般◇要求
4.1 有機熱載體産品應符合GB 23971—2009的要求。有機熱載體供應商應提供以下産品質量[Liàng]證[Zhèng]明資料：
a）由國家主管部門認[Rèn]可的檢測[Cè]機構出具的▿該▿産品(Pǐn)型式試驗報告。
b）由生[Shēng]産商(Shāng)出◊具◊的該批次産品∆出∆廠質量檢驗[Yàn]報告。如由供應商提供其複印件,該報[Bào]告的真實性應由供◇應◇商确認。
c）符合GB/T 16483要(Yào)求的[De]化學品安全[Quán]技術⋄說⋄[Shuō]明▽書▽。
4.2 加入添加劑的有機熱載體産品，除滿足4.1的要求外，還應(Yīng)提供所加添加劑的(De)類型和相關産品信息，以○及○由國家[Jiā]主管部∇門∇認可的檢測機構出具的[De]以下證明資料：
a)采[Cǎi]用GB／T 23800的方法測定，加(Jiā)入添加劑前∆後∆[Hòu]有機熱載體的熱穩定性檢測報告；
b)采[Cǎi]用GB 23971－2009中附錄C的方法測定，加入添加劑▾前▾後有(Yǒu)機熱載體的熱氧化安定性檢測報告。
4.3 有機熱載體的最高允[Yǔn]◆許◆(Xǔ)使用溫▾度▾至少◇應◇[Yīng]▿高▿于有機熱載體▲鍋▲爐的最高工作溫度10℃，其自燃點應不(Bú)低于∇最∇高允許使用溫度。對于燃煤(Méi)鍋爐或鍋爐輻射段[Duàn]的設計[Jì]平均面積▾熱▾流密度等(Děng)于或大于50kW/m2的情況，有機熱[Rè]載體[Tǐ]∆最∆高允許(Xǔ)使用溫◇度◇應[Yīng]高于▿有▿[Yǒu]機熱載(Zǎi)體鍋爐最高工作溫度20℃。
4.4 有機熱載體的最高允(Yǔn)許▲液▲膜[Mó]溫度是傳熱系(Xì)統◇内◇任何一處[Chù]的有機熱載體都不應超過的(De)溫度，有機熱載體鍋爐的計算最高液膜溫度不(Bú)得高于有機(Jī)熱載體的(De)最高允許液膜溫度。
4.5 L-QC 和L-QD類的有機熱載體應在閉(Bì)◇式◇(Shì)循環系統中使(Shǐ)用； L-QB類[Lèi]有機熱[Rè]載體可▿在▿[Zài]閉式或者開式循環▽系▽[Xì]統中使(Shǐ)用，但開[Kāi]式系統膨脹罐内的有機熱載體溫度應低于100℃。L-QB、L-QC、L-QD分類(Lèi)見(Jiàn)GB 23971－2009。
4.6 有機熱載[Zǎi]體不得直▽接▽[Jiē]用于加熱或冷卻具有氧化作用的化學品。在食品或藥品生◈産◈過程中[Zhōng]間接加熱使用的有[Yǒu]機熱載⋄體⋄，除了應符合GB 23971－2009的規定外，還[Hái]◇應◇[Yīng]滿足國[Guó]家有關食品∇及∇(Jí)藥品安全标準的要求。
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GB24747-2009
1 質◊量◊指(Zhǐ)标和試驗方法
5.1 未使用[Yòng]有機熱載體驗證指标和試驗方法
未使用有機(Jī)熱載體注入系統前(Qián)(包括系∇統∇初◈次◈注入[Rù]和運行過程中補充的未使[Shǐ]用的有∆機∆熱載體)應[Yīng]根據該産品型式試驗報告，對其[Qí]質(Zhì)量進行驗證檢驗。檢驗項目和◇試◇驗方法見表1。
表1 未使[Shǐ]用有◇機◇熱載體的驗證指[Zhǐ]标和試驗[Yàn]方法
項 目 | 判斷指标 | 試驗方法 |
運動粘度(40℃)／(㎜2/ｓ) | ≤型式試驗結果的±10％ | GB/T 265 |
酸值／[mg/g(以KOH計)] | ≤0.05 | 附錄A |
水溶[Róng]性酸堿 | 無 | GB/T 259 |
殘[Cán]∆炭∆/％ | ≤0.05 | GB/T 268a SH/T 0170 GB/T 17144 |
密度／(kg/m3) | ≤型式試驗◇結◇果的±10 | GB/T 1884T和GB/T 1885 SH/T 0604＊ |
ａ 測定結果有争議時，▲殘▲(Cán)炭測定[Dìng]以GB/T 268為準，密度測定以SH/T 0604為(Wéi)準。 |
5.2 在用有機熱載體(Tǐ)質[Zhì]量指标和試驗方法
在用有機熱載●體●(Tǐ)的質量指标[Biāo]和試驗方法見◆表◆2。
表2 在用◊有◊機熱載體(Tǐ)的質量●指●[Zhǐ]标和試驗方法
項 目[Mù] | 允許[Xǔ]使用 質量指(Zhǐ)标 | 安全警告 質量指▾标▾[Biāo] | 停止使用 質量指标[Biāo] | 試[Shì]驗方法(Fǎ) |
外 觀(Guān) | 分層[Céng] | 無 | 輕微 | 明顯 | 目測 |
沉[Chén]澱 | 無 | 輕微 | 明顯 |
乳化 | 無 | 輕微[Wēi] | 明(Míng)顯 |
閃點（閉[Bì]口）/℃ | ≥100 | ＞60～＜100 | ≤60 | GB/T 261 |
運動黏度(Dù)a(40℃)/（mm2/s） | L-QB、L-QC類 | ＜40 | 40～50 | ＞50 | GB/T 265 GB/T 11137 b |
L-QD類 | ＜40 | 40～60 | ＞60 |
殘炭 (質量分數)/% | ＜1.0 | 1.0～1.5 | ＞1.5 | GB/T 268c、SH/T 0170 GB/T 17144 |
○酸○值/[mg/g（以KOH計）] | ＜0.5 | 0.5～1.5 | ＞1.5 | 附錄A |
| 水分/（mg/kg） | ＜500 | 500～1000 | ＞1000 | GB/T 11133c、SH/T 0246 |
表2（續） |
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GB24747-2009
▾項▾ 目 | ◈允◈許[Xǔ]使用 質量指标 | 安全警告 質量指标 | 停止使用 質量指标 | 試驗方法 |
5%低沸物[Wù]的餾出溫度de/℃ | 在最高工作溫度[Dù]低于○未○使[Shǐ]用有機熱載體初餾點的條件下使[Shǐ]用 | — | ≤在用有機熱(Rè)載體最高工作溫度 | ≤在用有◈機◈[Jī]熱載體系統的回流溫度 | GB/T 6536 |
在最[Zuì]高工作溫度(Dù)高于未使用有◊機◊(Jī)熱載體初餾點的◇條◇件下使用 | — | ≤未使用有機熱載體的2%餾程溫度 |
a 運動⋄黏⋄度指标不适用于最高允許使用溫度大于350℃的有機(Jī)熱載體。 b當在用有機[Jī]熱(Rè)載體挂(Guà)壁現∇象∇嚴(Yán)重或顔色很深時，應(Yīng)采用GB/T 11137逆(Nì)流法測定運動黏度。 Ｃ ⋄測⋄定結果有争議時，殘炭測定以GB/T 268為準[Zhǔn]、水分測定以GB/T 11133為(Wéi)準(Zhǔn)。 d最高◆測◆至低沸[Fèi]物餾出量達到5%時的∇餾∇[Liú]出溫度。如果低沸物餾出量低[Dī]于5%時，但其餾出溫度已經高于指标要(Yào)⋄求⋄溫度，即可停止測定(Dìng)。 e 未使用有機(Jī)熱載的初餾點是指采用SH/T 0558測定⋄的⋄(De)數據。由該産品的出廠檢驗報告○提○供[Gòng]。 |
1 判定與處置
6.1 未使用有機熱[Rè]載體驗[Yàn]證檢驗的判▿定▿與處置
檢驗結果[Guǒ]全部符合表1中判斷指标的▾規▾定，判定為∇合∇格。否則為不[Bú]合◇格◇，不得加入系統(Tǒng)使用。如對驗證檢驗結果有異議，應由國家主管●部●門認可的檢測(Cè)▲機▲(Jī)構對該樣品進行複驗(Yàn)。
6.2 在○用○有機熱載體質量判定與處(Chù)置
6.2.1 檢驗結果(Guǒ)全部符▽合▽表2中“允許(Xǔ)使用質量标準”，判(Pàn)定該(Gāi)在[Zài]用有機熱◈載◈體質量處于正常狀況，▿可▿以繼續使用。
6.2.2 檢驗結▽果▽中∆一∆[Yī]項或數⋄項⋄處于表2中“安全警告質[Zhì]量指○标○”▽範▽圍時，依據表3進◇行◇判定和處(Chù)◈置◈。
6.2.3 檢驗結果中[Zhōng]一項或數項處于表2中“停止使用質[Zhì]量指[Zhǐ]标”範[Fàn]圍時[Shí]，∇依∇(Yī)據表4進行判定和(Hé)處∇置∇。
表3 安全警告質量問(Wèn)題[Tí]的判定和處◊置◊
項 目 | 安(ān)全警告 質量○指○(Zhǐ)标 | 質量判定 | 處置 |
外 觀 | ●任●一項 | 輕度化▽學▽污染 | 找到污染源，确[Què]定污染物，縮短(Duǎn)樣品檢驗周期 |
酸[Suān] 值 運動黏度 ◇殘◇ 炭 | 實測值⋄都⋄[Dōu]未超 出(Chū)指标中間值 | 輕(Qīng)度過熱、氧化 | 使用期限(Xiàn)未超過兩年者[Zhě]縮短樣品檢驗周期(Qī)；超過兩年者繼[Jì]續每年一次樣▿品▿檢驗 |
▿任▿一項實測值 ▲超▲出◈指◈[Zhǐ]标[Biāo]中間值 | 中度過熱、氧化或 ◊輕◊[Qīng]度污染 | 縮短樣品檢驗周期 |
| 表[Biǎo]3（續(Xù)） |
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GB24747-2009
項 目 | 安[ān]全警告 質量▲指▲标 | 質量判定 | 處置 |
閃 點 水 分 5%低沸物餾出溫度 | ⋄實⋄測值都未超 出指标(Biāo)中間值(Zhí) | 輕度過熱、氧化或有水滲入 | 脫氣操作，繼續◈每◈年一次樣品▿檢▿驗 |
任一項實測值 超出(Chū)指标○中○間值 | 中度過熱、氧化或有水漏入 | 脫氣[Qì]操作，脫氣後一個(Gè)月内進行一次樣[Yàng]品▿檢▿○驗○，指标值達到允許使用值後(Hòu)繼續每年一次檢驗 |
表4停止使用質量問○題○[Tí]的判定和處置
項 目 | 停(Tíng)止使用 質量指◇标◇(Biāo) | 質量(Liàng)判定 | 處○置○[Zhì] |
外 觀 | 任一∇項∇[Xiàng] | 中度、重度化學污染 | 停止使◈用◈(Yòng)，确認污染源和污[Wū]染物，清洗系統，處[Chù]理或更換在用有機熱(Rè)載(Zǎi)體；更換後應進行樣品[Pǐn]檢驗，确認消除污染(Rǎn)▽危▽害後(Hòu)方[Fāng]可繼續使[Shǐ]用 |
▲酸▲ 值 ∆運∆動黏度 殘 炭 | 任一項 | 中度、重度過熱及▿氧▿化，或污染 | 停止使用(Yòng)，處[Chù]理或更換在∇用∇有機熱載體。處理(Lǐ)或∇更∇(Gèng)換後進行樣品檢驗，确認該指标達到允許使用(Yòng)指标後方可繼續使用(Yòng) |
閃 點 水 分 5%低(Dī)沸物餾出溫度[Dù] | 任一項 | 中度(Dù)、重度過熱(Rè)及▽氧▽化，水洩漏或污染 | 停止○使○用，進行脫氣操作；脫氣後進行樣品檢驗，确認該項指标(Biāo)達到允許使用指▽标▽[Biāo]後可繼續使用(Yòng) |
系統中混入對在用有機熱載[Zǎi]體質量(Liàng)産生明顯影(Yǐng)響或其危害性尚不明确的[De]化學物質 | － | 嚴重污染 | 立即停[Tíng]止▾使▾用，确認污[Wū]染物及污染(Rǎn)●程●度，清洗系統▾并▾(Bìng)更換有機熱載體，更換後進行樣品檢驗，确認消除污染危害[Hài]後方可繼續使用 |
7 ◇檢◇驗周[Zhōu]期和(Hé)取樣
7.1 檢驗[Yàn]周期
7.1.1 驗▿證▿檢[Jiǎn]驗合●格●◊的◊未使用有機熱載體注入(Rù)系統并完[Wán]∇成∇系統調試後應在3個月内進行首次檢驗；在[Zài]用有機熱載體至少應每▽年▽取樣檢驗[Yàn]一次，●檢●驗項目為表2中的所▽有▽項目。
7.1.2 有∆以∆下情況(Kuàng)之一，應根據[Jù]需要随時取樣(Yàng)按表2進行檢驗：
a) 系統[Tǒng]發生偶然事故，可能對有機熱載體産生了危害(Hài)；
b) 系統中(Zhōng)排放●出●的在用有機熱載體再次注入系統▾時▾[Shí]；
c) 确定停止使○用○的有機熱載體，采取科學合▽理▽(Lǐ)的處理措施∇改∇善(Shàn)其質●量●後，▾欲▾[Yù]繼續(Xù)使用前；
d) 系統中更換或添[Tiān]加混用了不同的▿有▿機熱載體産品後3個月◇内◇。
7.2 取樣
7.2.1 未使用▽有▽機熱載(Zǎi)體的取樣應符合GB/T 4756的要求，取樣[Yàng]量應能滿足驗(Yàn)證檢▾驗▾[Yàn]和此後複驗留樣的要◈求◈[Qiú]，留樣量應不(Bú)少于2L。
7.2.2 在用⋄有⋄機熱載▽體▽的取[Qǔ]樣應在系統循環(Huán)回路内通(Tōng)過取▽樣▽冷卻器進行，所取樣品溫度應不高于50℃，取得的樣品應為代表該系統當前在用有機熱載體質量狀況的均(Jun1)勻樣◊品◊。取樣量應滿足檢[Jiǎn]驗和複◈驗◈留樣的要求。複驗留(Liú)樣保留時間不應少于40⋄天⋄。
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GB24747-2009
8 混用
8.1 不同化學組成的[De]氣(Qì)相(Xiàng)有機熱載體不得混用、氣相◊有◊機熱載體[Tǐ]與液相有機熱載體◈不◈得混[Hùn]用。
8.2 不同化學和(Hé)物[Wù]理性質的有機熱載體一[Yī]般不應加入同一(Yī)系統中混[Hùn]合使用。
8.3 ▿如▿需将合成型液相有機熱[Rè]載體與礦物◆油◆型有(Yǒu)機熱載體混合[Hé]使用，或将不同○化○學組成的合(Hé)成型液相[Xiàng]◇有◇機熱載體混[Hùn]合使用，以及(Jí)将不同廠∆商∆(Shāng)生産的礦物油型有機熱(Rè)載體混合使用，應滿足以下要求。
ａ）◈應◈通過GB/T 23800的熱穩定(Dìng)性[Xìng]檢驗，且○比○原[Yuán]有的[De]在◇用◇有機熱載▾體▾(Tǐ)具有更高或◊相◊當(Dāng)的熱[Rè]穩定性；
ｂ）符合本(Běn)标[Biāo]準第4章[Zhāng]的要求；
ｃ）加入前(Qián)應通過(Guò)表1規定的驗證檢[Jiǎn]驗；
ｄ) 生産商或供應商應保證混用後的有機熱載(Zǎi)體能(Néng)夠安全使用。
8.4 傳熱(Rè)系統中加[Jiā]入的混用有機熱載體的數量及混合(Hé)比例應有準确記錄[Lù]，▿同▿時應(Yīng)對混用後的▲有▲機熱載體取樣(Yàng)并保留2L的複驗樣品。
8.5 混用[Yòng]後的有機▽熱▽載體應按照原[Yuán]有的在用有機熱載體[Tǐ]性●質●和性能條件使用，其質量(Liàng)指标應符合表2要求。
9 回收處理
9.1 對于尚具有回收處理價值的在用有機[Jī]熱載體，可采(Cǎi)用蒸餾(Liú)、過濾及加(Jiā)氫○精○制等工藝方法進行回(Huí)收處理，去除(Chú)其◈中◈污染[Rǎn]物和部分(Fèn)變質物[Wù]，使其質量得到一定程度的改善，達到允許使用的質量指标(Biāo)後可返回原[Yuán]系統繼續使用。
9.2 回收處[Chù]理工∆藝∆不應采用酸堿[Jiǎn]中和法降低[Dī]其酸◇值◇，也不得◈采◈用▾加▾入其它化(Huà)學(Xué)添加劑[Jì]的方法改變其物●理●(Lǐ)性質。
10 傳(Chuán)熱系統的清▲洗▲
10.1 當系統中有機熱(Rè)載體被嚴重污染，▽或▽(Huò)鍋爐爐管發生過熱超溫事故後，以及系統更換有◊機◊(Jī)熱載體
之前，應對鍋爐及系[Xì]◆統◆進行檢(Jiǎn)查。如果已[Yǐ]産生結焦或殘油粘附嚴(Yán)重，應采用适當的清洗◈方◈(Fāng)式将◆系◆統[Tǒng]中存在的污染物◊和◊爐管内的結焦物清除，以保持[Chí]系統的清(Qīng)潔，∆避∆免新更換有機熱載體被污染。
10.2 有機[Jī]熱載體系統的清洗[Xǐ]不應采用對有機熱載體有污染或對系統材(Cái)料有(Yǒu)腐蝕∆危∆害的清洗介質。
10.3 有機熱載體∇注∇入清洗(Xǐ)後的系統中并完▲成▲排汽脫水後應取樣檢驗，其質量應符合表1中允許使用[Yòng]
的質量指标。
11 更換與廢棄
11.1 當在用有▲機▲○熱○(Rè)載體的◆運◆動黏度、酸值、殘炭或污染程度處在表2∆的∆(De)“停止使用指标”範圍内(Nèi)，并且難以有效回收處理至允許使◈用◈的質量指标時，應全部或部分更換新的(De)有機熱載體。
11.2 更換出(Chū)的有機熱載體應按照國家安全環保部門有關處理廢棄石[Shí]油及化工産品的法律▲規▲定處理。
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GB24747-2009
附 錄 A (規[Guī]範性附錄)
有機熱載體酸⋄值⋄測定法(電位滴定法)
A.1 概要
A.1.1 本方法适用于有機熱載◇體◇[Tǐ]酸值的測定，酸值的測量範圍:0 mg/g(以KOH計(Jì))～30 mg/g (以KOH計)。
A.1.2 本方法以氫氧化▽鉀▽(Jiǎ)(異丙醇)标準∆溶∆液(以下簡[Jiǎn]稱[Chēng]KOH标準溶▾液▾)為(Wéi)滴定[Dìng]劑，用甲苯、異◈丙◈(Bǐng)醇和少量水的[De]混合[Hé]溶劑溶解試樣，通過複合電極或(Huò)者一對玻璃指示電(Diàn)極[Jí]－銀／氯化銀(Aｇ/AｇCｌ)參比電極進行電位滴定。根據KOH标準溶液消耗體▲積▲和電[Diàn]位值繪制[Zhì]滴定曲線圖，當曲線出現明顯(Xiǎn)▽突▽躍點(▾即▾(Jí)化學計量(Liàng)點)時為終[Zhōng]點。由于有機熱載體[Tǐ]存(Cún)在多◈種◈(Zhǒng)弱酸，因此在滴定過程中往往[Wǎng]存在多個突躍點，終點判斷以[Yǐ]最靠近ｐH 11±0.02的标準緩沖液的電位值所[Suǒ]對○的○突躍點來◆計◆算酸○值○；如果滴定過程中找不到突◈躍◈(Yuè)點，則以●滴●定到電極[Jí]在ｐH 11±0.02标準緩(Huǎn)沖溶液中測得[Dé]的電(Diàn)位值時所(Suǒ)消耗的[De]标準溶液體積來計算[Suàn]酸值。
A.2 儀◊器◊
A.2.1 電[Diàn]位滴定[Dìng]儀
A.2.1.1 自動◇電◇[Diàn]位滴定儀
自動電位滴定儀基[Jī]本要求：
ａ) ○自○動滴定系統能滿足(Zú)A.5.7中的[De]設置需求；
ｂ) 馬達驅動滴定管：精度不低于±0.001ｍL；
ｃ) 滴定劑添加方[Fāng]式應能進[Jìn]行動态添加模式[Shì]，即在滴(Dī)⋄定⋄過程中，滴定[Dìng]劑的(De)添▲加▲體積和速率應能随電位改變[Biàn]而變化(Huà)；
ｄ) 測量方式[Shì]為[Wéi]“平衡控制模式”，自動滴定(Dìng)過程呂應同時(Shí)進行電位滴定曲線和－階微分曲◈線◈(Xiàn)的繪制；
ｅ) 盛裝KOH标準溶液的[De]試[Shì]劑瓶應(Yīng)設有可以(Yǐ)吸收CO2的幹燥管(例如盛有(Yǒu)蘇打、堿石[Shí]灰等[Děng]物質的(De)幹燥管)；
ｆ) 機械攪拌器：▿應▿[Yīng]采[Cǎi]用程◊序◊控制，可用螺旋槳◆攪◆拌器或者磁▲力▲攪拌○器○。攪拌速度應能充分攪拌液體(有漩渦産生，但不可濺(Jiàn)出液體或者将(Jiāng)空氣攪入溶∇液∇中)；
ｇ) 滴定标，100ｍL容積，材質▽為▽(Wéi)硼[Péng]矽酸鹽玻(Bō)▽璃▽或其他不會與有機熱載體作(Zuò)用的材[Cái]料。
A.2.1.2 手動電位滴定儀
手動電位[Wèi]滴定(Dìng)儀基[Jī]本要求：
ａ) 電位計或伏(Fú)特計：電(Diàn)極符合(Hé)A.2.2中的規定，并且[Qiě]兩個電極之間(Jiān)的電阻介于0.2MΩ～20MΩ時，電位[Wèi]計或伏特計的精度為±0.5mV，靈[Líng]敏度為±0.2mV，量程至○少○為±500mV。
ｂ) 儀器應能顯示電位值(Zhí)或pH值。
ｃ) 儀器必須防靜電場。玻璃電(Diàn)極的表面暴▲露▲[Lù]部分、玻璃電極的▽導▽線、滴定台、電位計以(Yǐ)及電位[Wèi]計的接線◆柱◆(Zhù)都應接地或分(Fèn)别加以屏蔽，用(Yòng)以隔離外部靜電場。
ｄ) 微量滴定管：分刻度不大[Dà]于0.01mL；精度不低于±0.005mL。KOH标準溶(Róng)液[Yè]直接通過滴定管加(Jiā)入◇至◇[Zhì]滴定容器而不會暴露在環境空氣中。盛裝KOH的滴定管需[Xū]要有幹燥管盛放蘇打、堿石灰或者其他可▲以▲吸收CO2的物質。
ｅ) 滴定杯，100mL~250mL容▾積▾，材質為硼▾矽▾[Xī]酸鹽玻璃或其▽他▽[Tā]不會與有機熱[Rè]載◆體◆作用的材料。
ｆ) 滴定台，能夠合理放置電極、攪∆拌∆(Bàn)器和[Hé]滴定管等。
ｇ) 機械攪[Jiǎo]拌器：可用磁力攪拌器[Qì]或螺旋⋄槳⋄(Jiǎng)攪拌器。攪拌(Bàn)速度應[Yīng]能充分攪拌◇液◇體（▿有▿漩渦産生，但不可濺出液體或者将空氣攪○入○溶液中）。如果使用[Yòng]電動攪拌設備，需(Xū)要正[Zhèng]确使用和接地[Dì]，防止在(Zài)滴[Dī]定過程中電機通電[Diàn]或斷電時造成儀表讀(Dú)數的◇持◇續變化。
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A.2.2 測量電極 A.2.2.1 測(Cè)量電▿極▿應[Yīng]選用适合于非水滴定的标準(Zhǔn)ｐH電極。
A.2.2.2 複合電極。測量[Liàng]▽電▽極内有Ag/AgCl參比電極[Jí]，便于操作和維(Wéi)護。電極填充液采(Cǎi)用1 mol /L～3 mol /L LiCl乙醇[Chún]溶液，複合[Hé]電極的液接部位一般應帶有可活[Huó]◇動◇的保護套管，以(Yǐ)方便∇清∇洗和更換填●充●液。複合電極◇的◇[De]響應比雙電極(Jí)系統◈的◈響應更好或者相當。
A.2.2.3 雙電極或叁電極。雙電極：玻璃指示電極[Jí]－銀／氯化[Huà]銀(Ag/AgCl)參∇比∇電極，參比電極中填◈充◈1 mol /L～3 mol /L LiCl乙醇溶液。叁電(Diàn)極(Jí)在雙◇電◇極基礎上增加第三個輔助電極，比[Bǐ]如鉑電極，可以用于增加電極在某些系統中[Zhōng]的穩定性。
A.3 試劑(Jì)
A.3.1 除另有(Yǒu)說明外，全部[Bù]測定試驗(Yàn)用的試劑均為分析純試[Shì]劑。試(Shì)驗(Yàn)用水應符[Fú]合GB/T 6682二級水的規定。商業采購的标準(Zhǔn)溶液和ｐH标◆準◆(Zhǔn)緩沖溶液可以代替實驗室配制并标定(Dìng)的标準溶液和ｐH标準緩沖溶[Róng]液。
A.3.2 異丙醇(注意：易燃、有(Yǒu)毒(Dú))。無水(水含量小于0.1％)。如果試劑含水量大于0.1％，則需要通過(Guò)多▿層▿[Céng]闆式柱蒸餾，放棄初始5%蒸餾◈液◈(Yè)，使用餘下(Xià)的95％試劑。也可◇以◇用分子篩柱(Zhù)進[Jìn]行幹(Gàn)燥，1份分子篩◇可◇以幹燥10份試劑。
A.3.3 乙醇(注意：易燃)。
A.3.4 氯化锂，LiCl。
A.3.5 氯化锂電極填充液(1 mol /L～3 mol /L LiCl-◇乙◇(Yǐ)醇溶液)。建議采用商(Shāng)品氯(Lǜ)化锂－乙醇⋄電⋄(Diàn)極填充液。
A.3.6 甲苯(注意：▽易▽燃、有毒)。
A.3.7 混合溶劑：将異(Yì)丙醇、甲苯、水按(495ｍL±5ｍL)：(500ｍL±5ｍL)：(5ｍL±0.2ｍL)◆的◆比例配制，搖勻靜置。混合溶[Róng]劑需要大量配[Pèi]制，并∆且∆(Qiě)每次滴定(Dìng)前都要做空(Kōng)白試驗。
A.3.8 标準緩沖液ｐH 4、ｐH 7、ｐH 11。緩沖溶[Róng]液需要按規定的穩定期限内使用(穩定(Dìng)有▽效▽期可以從制造商處(Chù)獲取[Qǔ])，當被(Bèi)污染時應及時進行更⋄換⋄。
A.3.9 微酸性水：用1：4 HCl調節水溶液ｐH值為[Wéi]4.5～5.5。
A.3.10 氫氧化鉀[Jiǎ](注意：可造成(Chéng)灼傷)。
A.3.11 ｃ(KOH)=0.02 mol /L～0.08 mol /L氫(Qīng)氧化鉀－異丙▾醇▾标準溶液。一般自動滴定時，⋄宜⋄配制ｃ(KOH)=0.05 mol /L～0.08 mol /L；手動滴定時，宜配制ｃ(KOH)=0.02 mol /L～0.05 mol /L。
A.3.11.1 配制：稱取3ｇ～5ｇ氫[Qīng]氧化鉀，加入到1000ｍL異丙醇(Chún)中劇烈搖動，使[Shǐ]氫氧化鉀盡量[Liàng]溶解，然後加熱回流(注意(Yì)溶液體積不可超過[Guò]▲回▲流瓶◊容◊積的2／3，必要時可分次在流)，當加熱至微沸時加入◆适◆[Shì]量氫(Qīng)氧化鋇(半匙左[Zuǒ]右)，繼續微沸[Fèi]回流10min。将此溶液靜置2天，吸出[Chū]上層澄清液或用玻璃漏鬥過○濾○，将澄清标準溶液裝入耐堿的試劑瓶中(試劑(Jì)瓶必[Bì]須設有防止CO2的幹燥管)，标定後待(Dài)用。
注：加氫氧化鋇的目[Mù]的(De)是除去CO2,若不加氫◆氧◆(Yǎng)化▾鋇▾(Bèi)，标準溶液易受CO2影響而(ér)▿産▿生混濁。
A.3.11.2 标定：分别準确稱取3份0.2ｇ～0.3ｇ（準确至±0.0002g）經110℃±5℃烘[Hōng]幹至恒[Héng]重的鄰[Lín]苯二[èr]甲酸氫鉀，在滴定[Dìng]杯中∆各∆加60mL新煮沸[Fèi]冷卻不含二[èr]氧(Yǎng)化碳的二◇級◇水溶[Róng]解。
自動電位滴定儀标定(Dìng)：按儀器要求⋄進⋄行标◇定◇操作，滴定至(Zhì)終點時，●儀●[Yí]器(Qì)自動顯示氫氧化鉀标準◇溶◇(Róng)液的▲濃▲(Nóng)度。
手動[Dòng]電位滴定儀标(Biāo)定：将待标定(Dìng)的氫氧化鉀标準溶液裝入[Rù]電▾位▾滴定儀[Yí]的滴定管中，在已溶解(Jiě)的鄰苯二甲酸(Suān)氫鉀中加(Jiā)入2滴1%酚酞指示[Shì]劑[Jì]，用(Yòng)氫氧化鉀标準溶液滴定至溶[Róng]液呈∇粉∇紅色（10s不(Bú)褪色[Sè]），另取60mL二級水作空白(Bái)。記錄氫氧化鉀消▿耗▿[Hào]體積，然後按式（A.1）進行計算。
……………………(A.1)
式中：
c(KOH)－氫氧化鉀[Jiǎ]标準(Zhǔn)溶液的◇濃◇度，單位為(Wéi)摩[Mó]爾每升（mol/L）；
V1―滴定鄰[Lín]苯二甲[Jiǎ]酸氫鉀時[Shí]消耗的氫氧化鉀溶液的體◊積◊，單▾位▾為毫升（mL）；
V0－空白試驗消耗氫氧◊化◊鉀溶液的體積(Jī)，單位為毫升[Shēng]（mL）；
m－鄰苯二甲酸氫鉀的質量，單(Dān)位為克（g）；
204.2－鄰苯二甲○酸○[Suān]⋄氫⋄鉀（KHC8H4O4）的摩爾質(Zhì)量，單(Dān)位為克每摩爾(g/mol)。
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A.3.11.3 标準溶液平行标定的誤(Wù)差應小于0.0005mol/L。由于空氣中的CO2易影響氫氧化鉀标準溶液濃度的(De)準[Zhǔn]确性，因此标準○溶○液應經常進行标(Biāo)定（一般每月至少一次）。
警告：異⋄丙⋄醇、甲苯等[Děng]試劑都是(Shì)有毒物質(Zhì)，應嚴防入口或濺在(Zài)皮膚及眼睛内，溶液配[Pèi]制及測定過程[Chéng]應在(Zài)通風∇櫥∇中進行，并[Bìng]戴好防護眼○鏡○、乳膠手套、防毒口[Kǒu]罩等防[Fáng]護用品。
A.4 電極系統
A.4.1 電極準(Zhǔn)備
A.4.1.1 滴定所用Ag/AgCl參比電極，采[Cǎi]用氯◆化◆锂電極填充液[Yè]，否則需更換。方法為：排空電極中原有[Yǒu]的電解液，用∇氯∇[Lǜ]化∆锂∆電極填充液清洗數次，最後充[Chōng]∇滿∇[Mǎn]氯化锂電極填充液。複合電極也做◇同◇樣處理。
A.4.1.2 電極電位的檢測(Cè)：新◈電◈極、久置的電極(Jí)或∇者∇新(Xīn)安◆裝◆的電位滴定儀(Yí)首次使[Shǐ]用時，都要進行電極(Jí)電位的檢測，之後也[Yě]要定期[Qī]進行檢測。
檢(Jiǎn)▾測▾(Cè)∆方∆法：先用∇混∇合溶劑清洗電極，再用[Yòng]◈二◈[èr]級水●清●洗後用濾●紙●吸幹電極[Jí]上的水滴。将電(Diàn)極浸入pH 4±0.02标準[Zhǔn]緩沖液中，攪拌1min後讀取電位[Wèi]值（mV數[Shù]）；取出電[Diàn]極[Jí]依次用二級水及pH 7緩[Huǎn]沖液淋洗後，再浸(Jìn)⋄入⋄(Rù)pH 7±0.02标準緩沖液中(Zhōng)，攪拌1min後讀取電位mV數，計算兩次測定的○電○位差值。确認電極填充◆液◆可以自由流出，重新[Xīn]測(Cè)量(Liàng)。如果還是小于158mV，清洗或●者●更換電極。
A.4.1.3 當采用兩電極或叁(Sān)電極時，測量電極和[Hé]參比電極應被認為是▽一▽(Yī)體的。如果其中一支改變了，則這一電極體系也改[Gǎi]變了，需要重新測試。
A.4.1.4 每◆次◆[Cì]使用前，應先将[Jiāng]電極在微(Wēi)酸性[Xìng]水中浸泡5min以上，再用▾二▾級水清洗，然後再用混合溶劑清洗後進行測⋄定⋄。
A.4.1.5 電(Diàn)極不使∆用∆時，應◇将◇(Jiāng)電極浸泡在氯化锂電極填◆充◆[Chōng]液中（球泡應完全浸▽沒▽）。使用◈時◈，可将電極存放在pH 4.5±5.5的微酸性(Xìng)水中。注意[Yì]：在○兩○次●滴●定之⋄間⋄○如○相隔較長的[De]時間（超過1h），盡量不要将電極浸在混合溶▽劑▽中。
A.4.2 EP電▾位▾值的校[Xiào]正
A.4.2.1 定期用新鮮的pH 11±0.02标準[Zhǔn]緩沖溶液校正電極，以确保當(Dāng)滴定曲線上沒有明顯突躍點(Diǎn)時可以[Yǐ]⋄正⋄确判定[Dìng]終點。因為不同的玻璃電◆極◆對氫離子活度的響應不完[Wán]全一樣，因此∇每∇◆個◆電極都應定期用pH 11±0.02标[Biāo]準緩沖溶液校正EP電位值。
A.4.2.2 将電極浸入pH 11±0.02▾标▾[Biāo]準緩沖溶液中(Zhōng)，攪[Jiǎo]◆拌◆約5min，控制測量(Liàng)過程∇中∇緩沖溶液的溫度○變○(Biàn)化在2℃以内，讀取電位值。該電[Diàn]位值即EP電位值，可作為[Wéi]試樣測定(Dìng)過程中，找不到[Dào]滴定曲線突躍(Yuè)點時▾酸▾值的滴定終點。
A.5 酸值▽的▽測定
A.5.1 标準溶液預備
測定前，KOH标[Biāo]準溶液需要進行循環或者潰液（将管内的空氣排[Pái]出，并确保滴定管内(Nèi)充滿标準溶液），以保[Bǎo]證标準溶液濃度均勻一緻。
A.5.2 測空白
每一批樣品測定時或混[Hùn]合溶◇劑◇[Jì]配制後，都應(Yīng)進▽行▽空白測定：取(Qǔ)60mL混合溶劑▾至▾滴定杯，并放到滴定台上(Shàng)。自動滴定時，采用非常小的增(Zēng)量體▽積▽[Jī]（0.001mL～0.005mL）,用測定新油[Yóu]相同的模式進(Jìn)行滴定。手(Shǒu)動滴定時，按0.01mL～0.05mL增[Zēng]量加入KOH标準溶液，每次增量加(Jiā)入後(Hòu)應等到電位穩○定○再加[Jiā]入下一滴，當每次增量加入後電位值不再變化[Huà]時，記錄儀表讀數。
A.5.3 樣品處理 A.5.3.1 ▽有▽機熱[Rè]載體如果出現沉澱[Diàn]時，樣品應經過[Guò]适當處理：将有沉澱[Diàn]物的樣品在原取樣罐中加熱[Rè]至60℃±5℃，并激烈地攪拌，使沉澱物均勻地▾懸▾(Xuán)浮于油樣中（如果(Guǒ)取▾樣▾(Yàng)罐中樣品體積超過容積的四[Sì]分之三，需将樣品(Pǐn)▾全▾部轉移至另一(Yī)幹淨(Jìng)的玻璃瓶中，玻璃瓶(Píng)的容積應該[Gāi]超過整個樣品[Pǐn]體積的三(Sān)∆分∆之一，并将留在原儲(Chǔ)罐中剩餘的沉澱物(Wù)激(Jī)烈地攪拌後∇也∇[Yě]轉移到(Dào)玻璃瓶中）。
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A.5.3.2▽油▽樣在放置時可能會發生略微變(Biàn)化，取樣後應盡快進行∆測∆定，▽并▽記錄取樣和測定時間。
A.5.4 稱量
試樣測定(Dìng)至(Zhì)少應進行兩[Liǎng]份平行(Háng)試驗。将試樣▾激▾烈搖(Yáo)勻後，在滴定(Dìng)杯中稱取合适的試樣量，建議按表A.1稱[Chēng]◈量◈。
表[Biǎo]A.1 建議稱樣(Yàng)量
酸(Suān)值範圍／ [mg/g(以KOH計)] | 稱樣量/ g | 稱樣精◈度◈/ g |
＜0.2 | 15～20 | ±0.005 |
0.2～＜1.0 | 10～15 | ±0.005 |
1.0～＜3.0 | 5～10 | ±0.002 |
≥3.0 | 1～5 | ±0.001 |
A.5.5 滴定準備
A.5.5.1 在加有(Yǒu)試樣的(De)滴定杯中加入60mL混合溶劑，準備好電極（見A.4.1.2）。将滴定杯放∆在∆滴定台上，調節電極高度使球泡完全浸(Jìn)入[Rù]被[Bèi]測液體中。開動[Dòng]攪拌器，保持整個滴定過程中轉(Zhuǎn)速(Sù)一緻。
A.5.5.2 選擇合适的[De]滴定管(Guǎn)，充滿KOH标準溶液，将滴定管裝(Zhuāng)上滴定台，使[Shǐ]饋液管端[Duān]口略低于球[Qiú]泡底部。記錄初○始○滴定管和儀表讀數(Shù)。
A.5.6 自動滴定方法(Fǎ)
A.5.6.1 自動滴定時，儀器的設置對酸值較小[Xiǎo]的有⋄機⋄(Jī)熱載體的頂●結●果影響較大。為了提高測(Cè)定的準确性和重複(Fú)性[Xìng]，測定未使用有機熱載體（▿以▿下簡(Jiǎn)稱新油）的(De)酸值時，需(Xū)放慢滴定速度，而且每▽滴▽KOH 标準溶液體積應盡可能小。但過慢的滴定速度在測定在用[Yòng]有機熱載體（以下簡稱舊油）的酸值時，會[Huì]耗時過長，因此[Cǐ]自動電位滴定儀應分别設(Shè)置[Zhì]新油和舊油的測定方法(Fǎ)。
A.5.6.2 儀器的設置和操作除了按(àn)照儀器制造商的要求外，還應符合▾本▾标準的設定◇要◇(Yào)求(Qiú)。
A.5.6.2.1 滴定終點的設定[Dìng]：
按A.4.2.2測(Cè)量EP○電○位值，25℃時EP電位值約◈為◈－236mV，滴定結束時的電位(Wèi)值應設置為超過EP○電○位值60mV～100mV,即設定－290mV～－340mV為滴定終止電位；同時按下列情況，根據[Jù]滴定曲線設◊置◊終點判斷，并計算酸值：
a) 以最靠近EP電位值所對應的突躍點為終點；
b) 如[Rú]果滴定過程中找不∆到∆突躍點，則以滴定到EP電位值時所消耗的标(Biāo)準溶液◇體◇積來計算酸值。
A.5.6.2.2 滴(Dī)定過程中KOH标(Biāo)準溶液滴定體積◇的◇設定：
a) 新油[Yóu]測定：最大(Dà)滴⋄加⋄量0.01mL；最小滴加量(Liàng)不大于0.001mL（或者加液●速●[Sù]率最大0.1mL／min；最小0.01mL／min）；停止滴(Dī)定體積為10mL；
b) 舊油測定[Dìng]：最大滴加量0.1mL；最小滴(Dī)加量不大(Dà)于0.005mL（或者∆加∆液速率最大0.5mL/min；最小0.05mL/min）；◊停◊[Tíng]止滴定體積為(Wéi)20mL。
A.5.6.3 ▿滴▿定過程中KOH标準溶液[Yè]○采○用[Yòng]動态添加模式▲或▲(Huò)等量滴定模式，應使每[Měi]次增量(Liàng)後電位變化的∆範∆圍控制在5mV~15mV。如果電(Diàn)位在10s内變▾化▾小(Xiǎo)于5mV，加入▾下▾(Xià)一滴，最(Zuì)長等待時間為60s。
A.5.6.4 當電位超過EP電位值60mV以上，停止滴定。如果一階導數上有超過靜電○噪○(Zào)音産生的最大峰時，⋄識⋄[Shí]别[Bié]為突躍點。自動滴定儀○測○[Cè]定後将(Jiāng)直(Zhí)接顯示酸值的測定結果。
A.5.6.5 滴定結束◊後◊，應(Yīng)用混合⋄溶⋄劑仔細将電極清洗幹淨。尤其是配置有(Yǒu)自動進樣器(Qì)的電位滴定儀，當(Dāng)測定黏[Nián]度較▾大▾的舊油時，光靠自動清◈洗◈(Xǐ)可能[Néng]難以洗[Xǐ]淨電極(Jí)，必要時(Shí)應取下電◊極◊，手動進⋄行⋄仔細的清洗。
A.5.7 手動滴定方法
A.5.7.1 以合[Hé]适的速度滴[Dī]加KOH标[Biāo]準溶(Róng)液，待反應◈至◈(Zhì)電位穩●定●後(Hòu)，記錄标準溶液滴定體積，并讀取此時的電位值。
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A.5.7.2 滴定過程應▲按▲下列要求控制： a) 新油的測定：
1) 為了得到(Dào)更好的▽精▽(Jīng)确[Què]度，KOH标準溶液濃度[Dù]應采用0.02mol/L或者更小的濃度；手動[Dòng]滴定管[Guǎn]（最小分度0.01mL）宜換為自動[Dòng]滴定管（最小分度0.001mL），以得到更小的(De)KOH标[Biāo]準溶液的添加量；
2) 滴定○過○(Guò)程中，如果KOH标準溶液每增加0.05mL，電(Diàn)位變化小于10mV，可适當[Dāng]地增大每次的滴加量，使産生的電位變化約等于10mV；如◇果◇KOH标準溶液每增加0.05mL時，電位值變化大(Dà)于10mV，則每▽次▽滴加量要減少至0.01mL或更少，直到每次增(Zēng)量後的電▿位▿變化小于[Yú]5mV,并且儀器顯示電位值已經超過EP電位值為止。
b) 舊油○的○測定：
滴[Dī]定過程中，如果KOH标準溶液每◇增◇[Zēng]加0.1mL，電位變化小于20mV，可适當地增(Zēng)大每次的滴加量，使産生的◊電◊位變化約等◇于◇20mV；如果KOH标準[Zhǔn]溶液每增加0.1mL∆時∆，電位值變化大于20mV，◇則◇每次滴加量▿要▿減少(Shǎo)至0.02mL或更少，直到(Dào)每◊次◊增量後的電位變化小于5mV，并且儀器顯示電位值已經超過EP電位○值○(Zhí)為∇止∇。
A.5.7.3 記錄KOH标準溶液消(Xiāo)耗體積和對(Duì)應的電位值。當EP電位[Wèi]值附近出現明顯◊突◊(Tū)躍時為終點。如[Rú]果突躍不明顯或[Huò]者沒有[Yǒu]突躍時，▿以▿EP電位值為終點。
A.6 計算
自○動○滴定和手動滴定都可▾按▾式（A.2）計[Jì]算酸◆值◆。
S=（V-V0）×c(KOH)×56.1/m ························(A.2)
式中：
S—有機熱載體酸值，單位為[Wéi]毫克每克，以氫氧[Yǎng]化鉀計[mg/g(KOH∆計∆)]
V—滴定終◈點◈(Diǎn)時KOH标⋄準⋄溶液∇消∇耗體[Tǐ]積，單位為毫升（mL）。如果有突(Tū)躍點時，終∇點∇是(Shì)最接近EP電位值突躍點(Diǎn)所消耗的體積；當突躍◈點◈不明顯或沒(Méi)有時，終點◊為◊滴定至EP電位(Wèi)值所消▽耗▽的體積；
V0—混合溶劑空白消耗體積，單位為(Wéi)毫升（mL）；
c(KOH)—KOH标準溶液的實際濃度，單位為摩爾每[Měi]升（mol/L）；
56.1—KOH摩爾質量，單位為克每摩(Mó)爾（g/mol）；
m－◇樣◇品質量，單位為克(Kè)（g）。
A.7 注意事項
A.7.1 滴定後的電極處理
不(Bú)管采◇用◇自[Zì]動滴定還是手動滴定，每次滴[Dī]定終止○後○，都需[Xū]用混合溶劑将電極清(Qīng)洗幹(Gàn)淨，并将[Jiāng]電極在●微●酸性水中[Zhōng]浸泡5min，使玻璃電極的(De)含水凝(Níng)膠層活化，在用混合溶劑清▽洗▽電極，然(Rán)後(Hòu)開始下一樣品滴(Dī)定。如[Rú]果電極髒污[Wū]，按A.7.2.2處理。
A.7.2 電極的測試和維護
A.7.2.1 電極響[Xiǎng]應[Yīng]能力測試
▲電▲極的響應速度▿和▿(Hé)穩定性對于測定▽的▽[De]準确性非常重要。雖然電[Diàn]極經過校準能[Néng]得到可接受的斜率和截距，但[Dàn]不一定對(Duì)滴定[Dìng]有良好的響應(Yīng)，因此需通過連續測定毫伏值檢查電極[Jí]的響應能力，其方◆法◆[Fǎ]如下：
a) ◇設◇置電位(Wèi)滴定為連續測毫伏值狀态，攪拌轉速與滴定[Dìng]樣品[Pǐn]時相同；
b) 将電極在二級◇水◇中浸泡5min，然後[Hòu]浸入pH 11±0.02标準(Zhǔn)緩沖◆溶◆液中，從電極碰(Pèng)到溶液的瞬間開始[Shǐ]計時，30s後，讀取電位[Wèi]值；再過[Guò]30s，再讀電位值，兩個電位值的差值為漂▾移▾值。必要時可重複●上●(Shàng)述步驟用pH 7和pH 4的标○準○緩沖溶液(Yè)測定；
c) 根據漂移值，按表A.2判定電(Diàn)極響應能力。
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GB24747-2009
表A.2 電極(Jí)響應能∇力∇[Lì]判定
漂移值 | 響應能▲力▲ |
≤1 | 非常好(Hǎo) |
1＜~≤2 | 好 |
2＜~≤3 | 可接受 |
3＜~≤4 | 有問題 |
＞4 | 不可(Kě)接受 |
A.7.2.2 電極的維護▽和▽保養
A.7.2.2.1 複合⋄電⋄極或玻璃電極每隔一◊段◊(Duàn)時間（在連續使用時，至少每周一次(Cì)）在強[Qiáng]氧化性(Xìng)溶劑中浸泡不[Bú]超過30s，然[Rán]後用二級水▾沖▾洗，保證測量▿電▿(Diàn)極玻璃球泡不被堵塞[Sāi]，避(Bì)免污染物造成[Chéng]電極信号不穩定或者造成[Chéng]液接電位不明顯。
A.7.2.2.2 電極的填充液(Yè)至少每周∇更∇換一次，每次(Cì)填充到加入口處，并确認電極填充液中沒有氣泡(Pào)，如果有氣泡，将電極垂直，輕拍，趕出氣泡。滴定過程中要始終保持電極填充液的液面高[Gāo]于滴定杯中的○液○面。
A.8 測定精确度
按▿下▿述規定判斷試驗結果的可靠性（95%的置信水平）：
a） 重複性：同一操作者，用同一台(Tái)儀器，相同的測試方法，對同∆一∆試樣測得的兩(Liǎng)個連續試驗結果之差不應▲超▲[Chāo]過下列[Liè]規定的數值：
末[Mò]使用有(Yǒu)機熱[Rè]載體：≤0.012（X+1）
在用∇有∇機熱載體：≤0.12X
b） 再現性：不◆同◆(Tóng)操作者，在不同實驗室，用相同的測試方(Fāng)法，對同一試樣(Yàng)進[Jìn]行測▲定▲，所得兩個獨立結果之差不應超過下列規定(Dìng)的數∆值∆：
◇末◇(Mò)使用有機熱載體：≤0.024（X+1）
在[Zài]用有機熱載體：≤0.24X
其中：X=兩個結果的平均值。
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▾國▾ 家 标[Biāo] 準
有機熱載體安全技術條件
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2009年12月第一(Yī)版(Bǎn) 2009年(Nián)12月第[Dì]一次印刷
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